[发明专利]一种醋酸四氨铂（Ⅱ）的制备方法

说明书

本发明公开了一种醋酸四氨铂(Ⅱ)的制备方法。制备方法为：将氯铂酸铵(Ⅳ)依次与草酸、氨水、醋酸钙经三步反应生成醋酸四氨铂(Ⅱ)溶液，最后醋酸四氨铂(Ⅱ)溶液通过浓缩后溶媒结晶析出得到醋酸四氨铂(Ⅱ)晶体，再经真空干燥得到纯度为≥99.95％的醋酸四氨铂(Ⅱ)。本发明中起始原料氯铂酸铵(Ⅳ)为铂的常规化合物，原料易得且产率高，其他辅料草酸、浓氨水以及醋酸钙价格便宜，大大降低了生产成本；另外，该方法不仅避免了氯离子和硝酸根离子的残留，还降低了产物中银离子的残留。本发明在常温常压下进行，操作简单、易于控制，反应产率高(92％)，产物纯度高(≥99.95％)，适用于醋酸四氨铂(Ⅱ)的批量和工业生产。

技术领域

本发明属于化学催化技术领域，具体涉及一种醋酸四氨铂(Ⅱ)的制备方法。

背景技术

铂催化剂广泛应用于石油化工、医药化工、汽车尾气和环境治理等各个领域，而由于制备铂催化剂的前驱体化合物中氯离子和硝酸根离子的残留，影响到铂催化剂的耐高温性能、活性和设备的使用寿命，随着其用量的越来越大，人们对铂催化剂的要求越来越高，对氯离子和硝酸根离子的残留要求越低越好。

四氨合铂(Ⅱ)类化合物是一类重要的铂(Ⅱ)化合物，广泛应用在化学催化及电镀工业。其中醋酸四氨铂(Ⅱ)(Pt(NH₃)₄(CH₃COO)₂)极易溶于水，不溶于醇类、酮类等有机溶剂，是目前主流四氨类化合物中溶解度最高的，非常适合浸渍法制备铂催化剂，因其水溶液含有醋酸根，能同时起到缓冲的作用，也有将其用作电镀主盐的研究，所以醋酸四氨铂(II)逐渐成为一类重要的铂前驱化合物。公开号为CN103113412A的专利公开了一种不含氯和硝酸银的水溶性Pt(Ⅱ) 催化前驱体及其合成方法，该法是以二氯四氨合铂为起始原料，通过和醋酸银反应得到目标化合物醋酸四氨合铂。该方法中由于二氯四氨合铂不易获得，成本较高且产率不高；另外醋酸银价格比较昂贵，用量较大，且产物中容易残留银离子等缺点，因此，该制备方法受到限制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种醋酸四氨铂(Ⅱ)的制备方法，该方法中起始原料氯铂酸铵(Ⅳ)为铂的常规化合物，原料易得且产率高，其他辅料草酸、浓氨水以及醋酸钙价格便宜，可降低生产成本；另外，该方法不仅能避免氯离子和硝酸根离子的残留，还能降低产物中银离子的残留。

为实现上述目的，一种醋酸四氨铂(Ⅱ)的制备方法，将氯铂酸铵(Ⅳ)依次与草酸、氨水、醋酸钙经三步反应后，再溶媒结晶、干燥后生成醋酸四氨铂(Ⅱ)，具体反应步骤如下：

(1)将氯铂酸铵(Ⅳ)用草酸还原得到草酸二氨铂(Ⅱ)溶液，其反应式如下：

(NH₄)₂PtCl₆+2H₂C₂O₄＝Pt(NH₃)₂(C₂O₄)+6HCl+2CO₂

(2)草酸二氨铂(Ⅱ)经浓氨水氨化，转变成草酸四氨铂(Ⅱ)溶液，其反应式如下：

Pt(NH₃)₂(C₂O₄)+2NH₃·H₂O＝Pt(NH₃)₄(C₂O₄)+2H₂O

(3)草酸四氨铂(Ⅱ)中加入醋酸钙得到醋酸四氨铂(Ⅱ)溶液和草酸钙，其反应式如下：