[发明专利]一种对古龙酸水溶液超声诱导结晶制备VC的方法在审
申请号: | 201811094742.X | 申请日: | 2018-09-19 |
公开(公告)号: | CN109134408A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 赖庚音;张建中;陆伟新;陈斌;周洪杰;漆旻华;吕朝辉;陈书菊 | 申请(专利权)人: | 河北乐开节能科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/62 | 分类号: | C07D307/62 |
代理公司: | 石家庄开言知识产权代理事务所(普通合伙) 13127 | 代理人: | 赵俊娇 |
地址: | 050021 河北省石家庄*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 古龙酸 诱导 超声诱导 结晶制备 转化 超声波环境 超声波场 工艺过程 工艺线路 化学试剂 碱性条件 晶体长大 晶种诱导 硫酸催化 溶剂残留 生产原料 运行成本 直接诱导 直接转化 超声波 甲酯化 内酯化 溶剂 加载 晶种 蒸发 | ||
1.一种对古龙酸水溶液超声诱导结晶制备VC的方法,其特征在于,通过对古龙酸水溶液加载超声波场,以超声波诱导古龙酸直接转化成VC结晶,超声波能够提高古龙酸直接转化成VC结晶的转化速度和转化比例,其反应过程表示为:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤S1:将古龙酸结晶在去离子水中溶解得接近饱和溶液,通过在高真空度环境中蒸发水分的方法获得过饱和度的推动力;
步骤S2:当溶液底部出现结晶时,向该溶液施加超声波场并加入VC晶种诱导起晶,通过控制蒸发量方式使溶液始终处于过饱和状态,直到结晶完成,然后分离得到VC结晶,烘干得到VC产品。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所述VC晶种的使用量为每立方溶液加0.5~3g的VC晶种。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所述过饱和状态时的过饱和系数介于1.10~1.15。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤S1中,所述古龙酸结晶溶于50~55℃的去离子水中得到接近饱和溶液。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤S1中,所述高真空度环境的真空度为-90~-92KPa。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所述结晶过程在一个带有超声波发生装置的蒸发结晶器中完成。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述蒸发结晶器包括一个罐体,所述罐体内设有溶液储存室,溶液储存室连接一个抽真空装置;所述罐体内还设有搅拌器,所述罐体外侧底部安装有至少一组超声波发生装置。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,超声波发生装置包括超声波发生器和超声波换能器,超声波发生器连接电源,超声波换能器与超声波发生器连接,超声波换能器安装在所述罐体的外侧底壁;超声波发生器将电源输出的电信号转换成高频交流电,超声波换能器再将该高频交流电转换成高频机械震动,而高频机械震动可通过罐体底部传递至罐体内的古龙酸溶液,对古龙酸溶液产生诱导结晶作用,在溶液中产生VC结晶。
10.根据权利要求7或8所述的方法,其特征在于,所述罐体设有加热组件,所述加热组件为内置的换热器,所述换热器一端通入热蒸汽,另一端排出冷凝水;所述换热器设于所述罐体内部,通过热传递作用对所述罐体内进行加热蒸发,提供罐体内的溶液的过饱和度推动力。
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