[发明专利]一种对古龙酸水溶液超声诱导结晶制备VC的方法在审

专利信息
申请号: 201811094742.X 申请日: 2018-09-19
公开(公告)号: CN109134408A 公开(公告)日: 2019-01-04
发明(设计)人: 赖庚音;张建中;陆伟新;陈斌;周洪杰;漆旻华;吕朝辉;陈书菊 申请(专利权)人: 河北乐开节能科技股份有限公司
主分类号: C07D307/62 分类号: C07D307/62
代理公司: 石家庄开言知识产权代理事务所(普通合伙) 13127 代理人: 赵俊娇
地址: 050021 河北省石家庄*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 古龙酸 诱导 超声诱导 结晶制备 转化 超声波环境 超声波场 工艺过程 工艺线路 化学试剂 碱性条件 晶体长大 晶种诱导 硫酸催化 溶剂残留 生产原料 运行成本 直接诱导 直接转化 超声波 甲酯化 内酯化 溶剂 加载 晶种 蒸发
【说明书】:

发明涉及一种对古龙酸水溶液超声诱导结晶制备VC的方法,通过对古龙酸水溶液加载超声波场,以超声波诱导古龙酸直接转化成VC结晶,可大幅提高转化速度和转化比例,直接诱导古龙酸转化成VC结晶。超声波环境还创造了VC能够被晶种诱导起晶及诱导晶体长大的条件,因而可在古龙酸水溶液被蒸发至达到起晶点时向溶液中加入少量VC晶种,以加快诱导起晶的过程。本发明的方法,不包含古龙酸(硫酸催化下)甲酯化和在碱性条件下内酯化转化成VC盐等工艺过程,不需要添加其它溶剂和化学试剂,缩短了工艺线路,节省生产原料成本和运行成本、减少产品中的溶剂残留和环境污染。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域,尤其涉及一种对古龙酸水溶液超声诱导结晶制备VC的方法。

背景技术

维生素C(英语:Vitamin C,又称L-抗坏血酸)是高等灵长类动物与其他少数生物的必需营养素。在生物体内,维生素C是一种抗氧化剂,因为它能够保护身体免于氧化剂的威胁。企业中生产VC的一般的工艺方法是以D-山梨醇为原料,发酵转化成L-山梨糖,继续发酵(与Na2CO3反应)转化成古龙酸钠盐;然后古龙酸钠盐溶于无机酸,酸解制得古龙酸,蒸发溶剂获得古龙酸结晶;古龙酸结晶粉末在硫酸催化下与甲醇发生甲酯化反应得到古龙酸甲酯,在碱性条件下古龙酸甲酯发生内酯化反应得到VC钠盐,VC钠盐在无机酸中酸解,得到VC,再浓缩结晶得VC结晶,离心分离,烘干获得VC产品。

用线路图表示过程为:

由此可看出,传统的VC生产工序长达9道,不仅如此,其还存在以下问题:(1)工艺流程长、步骤繁琐、生产线投资成本和运行成本很高。(2)耗水量大,污水排放量大,废水处理成本高:古龙酸酯化需要与甲醇或乙醇等低级醇等易燃易爆原料反应,虽然碱性内酯化后低级醇解离出来,可通过蒸馏回收循环使用,但回收过程不可避免要损失一部分,同时产生一部分废水。酯化时以硫酸类强无机酸作催化剂,碱性转化需添加碳酸钠类催化剂,反应后这些催化剂必须通过后续的离子交换系统来去除,离子交换系统的树脂再生时必然会产生大量的酸碱废水。VC钠盐酸解成VC时,无论采用强酸酸化还是采用强酸性阳离子交换树脂酸化,也都不可避免产生酸碱废水。

发明内容

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术的上述问题,本发明提供一种对古龙酸水溶液超声诱导结晶制备VC的方法,以简化VC的生产步骤、缩短工艺线路、降低生产线投入成本和运行成本,大幅减少耗水量和污水排放量、节省排污处理成本,显著提高企业的经济效益。

(二)技术方案

为了达到上述目的,本发明采用的主要技术方案包括:

一种对古龙酸水溶液超声诱导结晶制备VC的方法,是通过对古龙酸水溶液加载超声波场,以超声波诱导古龙酸直接转化成VC结晶,超声波能够提高古龙酸直接转化成VC结晶的转化速度和转化比例,其反应过程表示为:

在本发明一个较佳实施例中,所述方法为:

步骤S1:将古龙酸结晶在去离子水中溶解成接近饱和溶液,通过在高真空度环境中蒸发水分的方法获得过饱和度的推动力;

步骤S2:当溶液底部出现结晶时,向该溶液施加超声波场并加入VC晶种诱导起晶,通过控制蒸发量使溶液始终处于过饱和状态,直到结晶完成,然后分离得到VC结晶,烘干得到VC产品。

优选地,步骤S2中,所述VC晶种的使用量为每立方溶液加0.5~3g的VC晶种。

优选地,步骤S2中,所述过饱和状态时的过饱和系数介于1.10~1.15。

优选地,步骤S1中,所述古龙酸结晶溶于50~55℃的去离子水中得到接近饱和溶液。

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