[发明专利]一种新型负载镍催化剂及其制备5-氨基苯并咪唑酮的方法

权利要求书

1.一种新型负载镍催化剂，其特征在于，其镍含量(质量％)：65～75，铁、钌、钯含量(质量％)：≦5，平均粒径(μm)：6～30，比表面积(m²/g)：120～180，堆密度(g/cm³)：0.55～0.85。

2.如权利要求1所述的新型负载镍催化剂，其特征在于，其制备步骤如下：

1)镍盐沉淀

先用浓度1-3mol/L的硫酸对微孔结构的硅藻土进行表面改性及预处理得载体硅藻土，然后将29-78g经过研磨处理的碳酸镍水合物投入到反应釜中，加入水溶解搅拌2-5小时，溶液澄清透明，调节pH至7.5-9.0，加热升温至35-60℃，分批加入经过筛分的载体硅藻土30-90g，使之全部均匀混合成乳化状流动态液体，继续剧烈搅拌；

另将17-51g碳酸铵水合物溶于300ml去离子水中，配成溶液，将乳化状流动态液体分批加入到碳酸铵水溶液中，加入后pH升高，这时有沉淀物析出，接着加入0.58-1.74g的质量分数15-30％的硅溶胶，升温至50-60℃继续反应8-10小时促进反应完全且催化剂负载完全，将反应体系冷却至室温后进入下一步；

2)沉淀物处理

将白色沉淀物离心机过滤后，加入碱液剧烈搅拌，离心机过滤，滤饼用大量去离子水洗涤，干燥20-30小时测水分≤0.5％后，再将固体挤压成型并在500-650℃下焙烧4-5小时后，研磨至规定的目数，在筛分取300-500目之间的粉末；

3)还原步骤

将处理好的粉末放入还原炉中，然后在500-650℃、压力0.5-1.1MPa条件下，通入含有体积分数10-25％的氢气与氮气气体还原镍氧化物，控制还原深度得到活性镍前驱体，还原炉不断搅拌2-3小时，使得前驱体在氢气的氛围中均匀的还原成镍单质，还原后的催化剂禁止与氧气接触，还原完成后，自然冷却至室温后用氩气置换反应体系；

4)钝化及表面处理

向还原后的镍催化剂前驱体中通入体积百分比为8-15％氧气与氮气的混合气体进行钝化5-7小时，还原炉内不断翻滚搅拌使得催化剂钝化均一，这时催化剂颗粒表面形成一层保护膜，控制氧化深度，做到表面氧化，逐步冷却到室温，得到黑色粉末即为新型负载镍催化剂Ni-8072。

3.一种用权利要求1或2所述的新型负载镍催化剂制备5-氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于，步骤如下：

将0.3-0.6g新型负载镍催化剂Ni-8072加入到100-130ml水与10-20g5-硝基苯并咪唑酮组成的悬浮液里，用氮气排除空气后，再用氢气置换出氮气，并将悬浮液在80-130℃搅拌0.5-2小时，在此期间，按照5-硝基苯并咪唑酮计算吸收了105％理论量的氢气，出料后过滤催化剂，减压旋蒸掉溶剂得到8-16g白色5-氨基苯并咪唑酮。