[发明专利]一种新型负载镍催化剂及其制备5-氨基苯并咪唑酮的方法

说明书

本发明通过镍盐沉淀、沉淀物处理、还原步骤、钝化剂表面处理制备了新型负载镍催化剂，本发明制备的新型负载镍催化剂可以在空气中稳定存在，大大提高生产稳定性，可以有效提高选择性，降低杂质的含量，有效提高产品质量，使用前后选择性从92％提高到97％以上，反应收率提高5％，成本降低；同时废水中的有机废物大幅度降低，COD降低明显。

技术领域

本发明属于合成领域，具体涉及一种新型负载镍催化剂及其制备5-氨基苯并咪唑酮的方法。

背景技术

5-氨基苯并咪唑酮是目前合成苯并咪唑酮类颜料的主要中间体。苯并咪唑酮颜料是一种应用广泛的偶氮型高档有机颜料，具有优异的耐光、耐气候牢固度、耐热稳定性、耐迁移性与耐溶剂性能。5-氨基苯并咪唑酮由于分子内含有环状酞氨基容易形成分子间和分子内氢键，从而使颜料具有优异的性能，适合于油气行业以制造各种各样的工业漆、制造轿车原始面漆；制造建筑用涂料；用于聚乙烯聚合的着色等。

5-氨基苯并咪唑酮通常制备方法如下：

1、铁粉还原：铁粉还原产生的铁泥太多，对环境有很大的污染，收率较低。

2、水合肼还原法：反应较为温和，还原效果好，不产生废气废渣，但水合肼属于高毒物质，没办法大批量生产，生产成本高。

3、催化加氢还原：通常使用雷尼镍或者钯碳还原，反应转化率高，副反应小，产品的质量及收率都有很大提高，对环境污染小，催化剂可以回收利用。采用催化加氢法的国内外文献报道和专利：

(1)谭川江，冯亚青，高培。以骨架镍为催化剂由5-硝基苯并咪唑酮制备5-氨基苯并咪唑酮【J】.精细化工，2007(8)：829-832；

(2)马洪庆，孟舒献，冯亚青，方硕，以Ni-B为催化剂合成5-氨基苯并咪唑酮；

(3)冯亚青，谭川江，骨架镍催化还原5-硝基苯并咪唑酮制备5-氨基苯并咪唑酮；

(4)WO2012059932A1；

(5)WO9936402A1制备地溶解度芳香胺的方法；

这些文献和专利采用了不同的催化剂体系加氢还原生成5-氨基苯并咪唑酮，再经过反应得到AABI(5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮)。目前主要问题：

1、产品选择性不高，有偶氮杂质，分离困难；

2、由于催化剂制备原因，颗粒较小分离困难；

3、使用较为特殊的催化剂载体，回收成本高；

4、催化剂易自燃，具有一定危险性；

5、加氢料液颜色较深，需要大量活性炭处理。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型负载镍催化剂及其制备5-氨基苯并咪唑酮的方法，该催化剂可以在空气中稳定存在，大大提高生产稳定性，可以有效提高选择性，降低杂质的含量，有效提高产品质量。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种新型负载镍催化剂，其制备步骤如下：

1)镍盐沉淀

先用浓度1-3mol/L的硫酸对微孔结构的硅藻土进行表面改性及预处理得载体硅藻土，然后将29-78g经过研磨处理的碳酸镍水合物投入到反应釜中，加入水溶解搅拌2-5小时，溶液澄清透明，调节pH至7.5-9.0，加热升温至35-60℃，分批加入经过筛分的载体硅藻土30-90g，使之全部均匀混合成乳化状流动态液体，继续剧烈搅拌；