[发明专利]一种离子液体的制备方法在审
| 申请号： | 201811095257.4 | 申请日： | 2018-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN109134377A | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 王焕锋;王少鹏;赵明;孙学习;李焕文 | 申请（专利权）人： | 郑州工程技术学院 |
| 主分类号： | C07D233/58 | 分类号： | C07D233/58;C07C55/07;C07C51/41 |
| 代理公司： | 郑州知己知识产权代理有限公司 41132 | 代理人： | 季发军 |
| 地址： | 450044 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 离子液体 制备 甲基咪唑 乙二酸 邻苯二甲酸氢钾 离子交换树脂 配制成水溶液 酸碱中和反应 有机合成技术 产物真空 磁力搅拌 反应条件 离子交换 溶液滴定 溴代丁烷 通过层 丁基 | ||
1.一种离子液体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：通过1-甲基咪唑和溴代丁烷在反应条件下磁力搅拌，产物用乙酸乙酯洗涤三次，真空干燥，得到1-丁基-3-甲基咪唑溴盐；
步骤2：将1-丁基-3-甲基咪唑溴盐配制成水溶液，将水溶液以一定流速通过装有活化过的离子交换树脂的层析柱中，进行离子交换得到1-丁基-3-甲基咪唑氢氧化物；
步骤3：用基准物邻苯二甲酸氢钾溶液滴定1-丁基-3-甲基咪唑氢氧化物的浓度，将1-丁基-3-甲基咪唑氢氧化物与乙二酸酸碱中和反应；
步骤4：将得到的步骤3的产物在旋转蒸发器中旋蒸除去水分，在真空干燥箱中放入五氧化二磷除去多余的水分，得到1-丁基-3-甲基咪唑乙二酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种离子液体的制备方法，其特征在于：所述步骤1的反应条件为恒温水浴、通入氮气，搅拌反应，水浴温度为70-90℃，优选温度为80-85℃。
3.根据权利要求1所述的一种离子液体的制备方法，其特征在于：所述步骤1的N-甲基咪唑和溴代丁烷的摩尔比为1:1.5，优选摩尔比为1:1.1。
4.根据权利要求1所述的一种离子液体的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的水溶液中的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的质量分数为60-70%，优选为70%。
5.根据权利要求1所述的一种离子液体的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，流速为10-50 ml/min，优选流速为20-40 ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种离子液体的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，离子交换树脂活化的步骤如下：
S1：将离子交换树脂在清水中浸泡12-24h，直至水清澈透明无杂质，将离子交换树脂装入层析柱中；
S2：继续用质量分数为3-5%的氢氧化钠溶液对层析柱中的离子交换树脂进行淋洗，淋洗液用硝酸银和稀硝酸溶液进行检验，直至无沉淀，停止淋洗；
S3：用清水继续对离子交换树脂冲洗3-5次。
7.根据权利要求1所述的一种离子液体的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的所述1-丁基-3-甲基咪唑氢氧化物与乙二酸的摩尔比为2:1。
8.根据权利要求1所述的一种离子液体的制备方法，其特征在于：所述步骤4中真空干燥的温度为60-80℃，干燥时间为12-30h，优选真空干燥的温度为70-75℃，优选的干燥时间为24-28h。
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