[发明专利]一种离子液体的制备方法

说明书

本发明属于有机合成技术领域，公开了一种离子液体的制备方法，包括步骤1：1‑甲基咪唑和溴代丁烷在反应条件下磁力搅拌，真空干燥，得到中间产物一；步骤2：将中间产物一配制成水溶液，以一定流速通过层析柱，进行离子交换，得到中间产物二；步骤3：用基准邻苯二甲酸氢钾溶液滴定待测中间产物二的浓度，将中间产物二与乙二酸进行酸碱中和反应；步骤4：将得到的产物真空干燥，得到1‑丁基‑3‑甲基咪唑乙二酸盐。该制备方法通过离子交换树脂的方法，得到纯度较高的离子液体。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种离子液体的制备方法。

背景技术

离子液体是指在室温或接近室温下呈现液态的、完全由阴阳离子所组成的盐，也称为低温熔融盐，是一种常用的绿色催化剂，目前离子液体的合成过程中离子液体的纯度比较低、催化效率比较低。

公告号为CN 101768176 B的文献公开了一种该离子液体，该离子液体由双草酸硼酸酯锂与含有酰胺基官能团的有机化合物二类组分构成，或是添加有机溶剂由三类组分构成 ；其中双草酸硼酸酯锂占组分总质量的 5％～ 70％，有机溶剂占组分体积总含量的 0～ 60％ ；虽然该离子液体制备简单、价格便宜， 材料易纯化、无蒸汽压、不挥发、无污染、安全性好，且具有较好的热稳定性、较宽的电化学窗口及较高的离子导电性，但离子液体称量过程复杂，需要在手套箱中操作，操作不方便。

公告号为CN 103635479 B的文献公开了离子液体包含鏻盐，所述离子液体具有不含卤原子、热稳定性优异及显示疏水性等特性。 式中，R1表示 碳 数 1 -10 的 烷 基，R2表 示 碳 数 8 -20的 烷 基，R3表 示 碳 数 1 - 8 的 烷 基，n 表 示1-12 的 整 数。R2的 碳 数 多 于 R1的 碳数，虽然该离子液体，但该离子液体的纯度较低。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种离子液体的制备方法，通过离子交换树脂的方法，得到纯度较高的离子液体。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种离子液体的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：通过1-甲基咪唑和溴代丁烷在反应条件下磁力搅拌，产物用乙酸乙酯洗涤三次，真空干燥，得到1-丁基-3-甲基咪唑溴盐；

步骤2：将1-丁基-3-甲基咪唑溴盐配制成水溶液，将该水溶液以一定流速通过装有活化过的离子交换树脂的层析柱中，进行离子交换得到1-丁基-3-甲基咪唑氢氧化物；

步骤3：用基准物邻苯二甲酸氢钾溶液滴定1-丁基-3-甲基咪唑氢氧化物的浓度，将1-丁基-3-甲基咪唑氢氧化物与乙二酸进行酸碱中和反应；

步骤4：将得到步骤3的产物在旋转蒸发器中旋蒸除去水分，在真空干燥箱中放入五氧化二磷除去多余的水分，得到1-丁基-3-甲基咪唑乙二酸盐。

进一步的，所述步骤1的反应条件为恒温水浴、通入氮气，搅拌反应，水浴温度为70-90℃，优选温度为80-85℃。

进一步的，所述步骤1的N-甲基咪唑和溴代丁烷的摩尔比为1:1.5，优选摩尔比为1:1.1。

进一步的，所述步骤2中的水溶液中的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的质量分数为60-70%，优选为70%。

进一步的，所述步骤2中，流速为10-50 ml/min，优选流速为20-40 ml/min。

进一步的，所述步骤2中，离子交换树脂活化的步骤如下：

S1：将离子交换树脂在清水中浸泡12-24h，直至水清澈透明无杂质，将离子交换树脂装入层析柱中；