[发明专利]一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法有效
申请号: | 201811097155.6 | 申请日: | 2018-09-20 |
公开(公告)号: | CN109174083B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 徐海涛 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | B01J23/42 | 分类号: | B01J23/42;B01J31/28;B01J37/34 |
代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 郭云梅 |
地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粒径 分布 均匀 氧化 粒子 制备 方法 | ||
1.一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1,将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散至完全溶解,得到分散醇液;
步骤2,将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中搅拌均匀,形成分散均匀的悬浊液,然后恒温搅拌反应2-4h,得到悬浊分散液;所述醋酸四氨合铂的加入量是乙基纤维素的质量的140-180%,所述搅拌均匀的搅拌速度为1000-1500r/min;
步骤3,将蒸馏水滴加至悬浊分散液中,并超声反应2-6h,得到浑浊液;所述超声反应的超声频率为30-50kHz,温度为40-50℃;
步骤4,将浑浊液加入至减压蒸馏反应釜中梯度蒸馏反应,并蒸干得到残留物;
步骤5,将残留物加入至紫外反应装置内光照反应1-2h,得到氧化铂粒子。
2.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为100-150g/L,所述超声分散的超声频率为40-80kHz,温度为50-60℃。
3.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的恒温搅拌的速度为2000-3000r/min,温度为50-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的蒸馏水加入量是乙基纤维素质量的3-8%,所述滴加速度为1-3mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的梯度蒸馏反应的程序如下:
温度 压力 时间 60-70℃ 大气压的80-90% 30-50min 80-90℃ 大气压的70-80% 40-50min 110-115℃ 大气压的75-80% 60-120min
。
6.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的蒸干温度为120-130℃。
7.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤5中的光照反应的光照强度为1.5-3.5W/cm2,温度为80-100℃。
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