[发明专利]一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法

说明书

本发明属于氧化铂催化剂领域，具体涉及一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散至完全溶解，得到分散醇液；步骤2，将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中搅拌均匀，形成分散均匀的悬浊液，然后恒温搅拌反应2‑4h，得到悬浊分散液；步骤3，将蒸馏水滴加至悬浊分散液中，并超声反应2‑6h，得到浑浊液；步骤4，将浑浊液加入至减压蒸馏反应釜中梯度蒸馏反应，并蒸干得到残留物；步骤5，将残留物加入至紫外反应装置内光照反应1‑2h，得到氧化铂粒子。本发明解决了现有氧化铂粒子分散不均匀的问题，利用蒸馏水控制来控制醋酸四氨合铂的水解，同时利用乙基纤维素的分散性解决了氧化铂的团聚问题。

技术领域

本发明属于氧化铂催化剂领域，具体涉及一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法。

背景技术

二氧化铂(PtO₂)著名的多相Adams催化剂，具有催化性能优良、活性高、选择性高、使用寿命长和可回收等优点，Adams催化剂一直在氢化催化反应中起重要作用，它能氢化多种基团，常用于烯键、羟基、醛基、亚胺基、芳香硝基及芳环的氢化或氢解。

1922年Adams在450℃用氯铂酸和硝酸钠反应制备了氧化铂固体催化剂，1999年Reetz等以季胺盐表面活性剂为稳定剂，将PtCl₄的碱性溶液在50℃下水解7d，制得了粒径为1.9nm的水溶性氧化铂纳米粉体，并用于催化还原胺化反应，结果显示胶体氧化铂催化活性大约为商业催化剂的4-5倍。2004年陈益贤等用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作稳定剂，将氯化铂水溶液在碱性条件下加热沸腾后加入乙酸，反应一段时间得氧化铂胶体，粒径达到51.7nm，但伴随有白色絮状物。2005年哈曜等同样用PVP作稳定剂，通过调节反应体系的pH值，在pH值为6.92时制得粒径为0.94nm的氧化铂纳米粉体。

目前，大部分氧化铂纳米粉体的制备方法存在不适宜规模化生产，成本较高，容易团聚等问题。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，解决了现有氧化铂粒子分散不均匀的问题，利用蒸馏水控制来控制醋酸四氨合铂的水解，同时利用乙基纤维素的分散性解决了氧化铂的团聚问题。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散至完全溶解，得到分散醇液；

步骤2，将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中搅拌均匀，形成分散均匀的悬浊液，然后恒温搅拌反应2-4h，得到悬浊分散液；

步骤3，将蒸馏水滴加至悬浊分散液中，并超声反应2-6h，得到浑浊液；

步骤4，将浑浊液加入至减压蒸馏反应釜中梯度蒸馏反应，并蒸干得到残留物；

步骤5，将残留物加入至紫外反应装置内光照反应1-2h，得到氧化铂粒子。

所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为100-150g/L，所述超声分散的超声频率为40-80kHz，温度为50-60℃。

所述步骤2中的醋酸四氨合铂的加入量是乙基纤维素的质量的140-180％，所述搅拌均匀的搅拌速度为1000-1500r/min。

所述步骤2中的恒温搅拌的速度为2000-3000r/min，温度为50-60℃。

所述步骤3中的蒸馏水加入量是乙基纤维素质量的3-8％，所述滴加速度为1-3mL/min。

所述步骤3中的超声反应的超声频率为30-50kHz，温度为40-50℃。

所述步骤4中的梯度蒸馏反应的程序如下：