[发明专利]用于获取高强高模碳纤维的高取向度聚丙烯腈原丝及其制备方法和应用在审
申请号: | 201811101062.6 | 申请日: | 2018-09-20 |
公开(公告)号: | CN109402790A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 曹维宇;徐樑华;童元建;李常清;赵振文;王宇;高爱君 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22;C08F220/46;C08F222/02 |
代理公司: | 北京力量专利代理事务所(特殊普通合伙) 11504 | 代理人: | 宋林清 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚丙烯腈原丝 碳纤维 原丝 聚合物纺丝溶液 高强高模 高取向度 拉伸模量 蒸汽牵伸 丙烯腈 牵伸比 拉伸 制备 制备方法和应用 丙烯酸甲酯 断裂延伸率 石墨化处理 表面沟槽 截面形状 凝固过程 规整 近圆形 热定型 预氧化 牵伸 上油 碳化 聚合 凝固 | ||
1.一种制备用于获取高强高模碳纤维的高取向度聚丙烯腈原丝的方法,其中,包括:
(1)将丙烯腈和衣康酸或丙烯腈和衣康酸与丙烯酸甲酯进行聚合,得到聚合物纺丝溶液;
(2)将聚合物纺丝溶液依次进行凝固、蒸汽牵伸、水洗、上油、干燥、再牵伸和热定型,得到聚丙烯腈原丝,
其中,所述凝固过程的牵伸比为0.6~1.0倍,所述蒸汽牵伸比为3.0~7.0倍,所述再牵伸比为2.0~3.0倍。
2.如权利要求1所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述聚合物纺丝溶液的固含量为18~25wt%;
任选的,在步骤(1)中,所述聚合温度为55~65摄氏度,时间为15~25小时。
3.如权利要求1所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述凝固包括三级梯度凝固,其中,第一凝固浴的浓度为65~80wt%,第二凝固浴的浓度为35~60wt%,第三凝固浴的浓度为5~10wt%;
任选的,在步骤(2)中,所述第一凝固浴、所述第二凝固浴和所述第三凝固浴分别独立地为25~50摄氏度;
任选的,在步骤(2)中,所述水洗采用温度梯度水洗,所述水洗温度为60~90摄氏度;
任选的,在步骤(2)中,所述上油过程的油剂浓度为0.8~1.5wt%;
任选的,在步骤(2)中,所述干燥过程采用温度梯度干燥,所述干燥的温度为100~150摄氏度;
任选的,在步骤(2)中,所述再牵伸的温度为120~160摄氏度;
任选的,在步骤(2)中,所述热定型的温度为140~180摄氏度,松弛率为0~-10%。
4.一种用于获取高强高模碳纤维的高取向度聚丙烯腈原丝,其中,所述原丝采用权利要求1-3中任一项所述的方法制备得到。
5.一种制备高强高模碳纤维的方法,其中,将聚丙烯腈原丝进行预氧化、碳化和石墨化处理,以便得到高强高模碳纤维,其中,所述原丝为权利要求4中的所述原丝。
6.如权利要求5所述的方法,其中,所述预氧化在空气气氛中进行梯度升温,所述预氧化的温度为180~280摄氏度,时间为30~80分钟。
7.如权利要求5或6所述的方法,其中,所述碳化包括高温碳化和低温碳化,所述低温碳化的温度为350~800摄氏度,所述高温碳化的温度为1250~1650摄氏度。
8.如权利要求7所述的方法,其中,所述石墨化的温度为2000~2200摄氏度,时间为90~360秒,牵伸为1~2%。
9.一种高强高模碳纤维,其中,所述碳纤维采用权利要求5-8中任一项所述的方法制备得到。
10.如权利要求9所述的碳纤维,其中,所述碳纤维的拉伸强度为4.48~5.38GPa,拉伸模量为378~387GPa。
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