[发明专利]用于获取高强高模碳纤维的高取向度聚丙烯腈原丝及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201811101062.6 申请日: 2018-09-20
公开(公告)号: CN109402790A 公开(公告)日: 2019-03-01
发明(设计)人: 曹维宇;徐樑华;童元建;李常清;赵振文;王宇;高爱君 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: D01F9/22 分类号: D01F9/22;C08F220/46;C08F222/02
代理公司: 北京力量专利代理事务所(特殊普通合伙) 11504 代理人: 宋林清
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 聚丙烯腈原丝 碳纤维 原丝 聚合物纺丝溶液 高强高模 高取向度 拉伸模量 蒸汽牵伸 丙烯腈 牵伸比 拉伸 制备 制备方法和应用 丙烯酸甲酯 断裂延伸率 石墨化处理 表面沟槽 截面形状 凝固过程 规整 近圆形 热定型 预氧化 牵伸 上油 碳化 聚合 凝固
【说明书】:

发明公开了用于获取高强高模碳纤维的高取向度聚丙烯腈原丝及其制备方法,其中,制备原丝的方法包括:(1)将丙烯腈和衣康酸或丙烯腈和衣康酸与丙烯酸甲酯进行聚合,得到聚合物纺丝溶液;(2)将聚合物纺丝溶液依次进行凝固、蒸汽牵伸、水洗、上油、干燥、再牵伸和热定型,得到聚丙烯腈原丝,其中,所述凝固过程的牵伸比为0.6~1.0倍,所述蒸汽牵伸比为3.0~7.0倍,所述再牵伸比为2.0~3.0倍。采用该方法所得到原丝的截面形状为近圆形,表面沟槽规整,线密度为430~470g/km(6K),850~920g/km(12K),体密度为1.18~1.19g/cm3,拉伸强度为5.5~7.0cN/dtex,拉伸模量为100‑150cN/dtex,断裂延伸率为8‑13%,并且将该原丝依次进行预氧化、碳化和石墨化处理,得到的碳纤维的线密度225~235g/km(6K)、435~447g/km(12K),拉伸强度4.48‑5.38GPa,拉伸模量378‑387GPa,体密度1.77‑1.79g/cm3

技术领域

本发明属于碳材料制备领域,具体而言,本发明涉及用于获取高强高模碳纤维的高取向度聚丙烯腈原丝及其制备方法和应用。

背景技术

高强高模碳纤维具有高比强度、高比模量、耐腐蚀、尺寸稳定性好、疲劳性能好、抗振性好等特点,作为一种理想的结构增强材料,主要应用于卫星、航天器,精密光学仪器以及飞机结构件等方面,是进一步提高卫星结构性能和减轻结构重量的必然要求。

同时具备高强度和高模量特性的高强高模碳纤维,世界上均以聚丙烯腈为原料制备生产。用于制备高强高模碳纤维的聚丙烯腈原丝,与制造高强中模型碳纤维的原丝相比,其制备工艺复杂,要求所制备原丝的纤度相对较大,而取向程度较高。

因此,现有制备高强高模碳纤维的聚丙烯腈原丝生产技术有待进一步改进。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种用于获取高强高模碳纤维的高取向度聚丙烯腈原丝及其制备方法和应用,采用该方法所得到原丝的截面形状为近圆形,表面沟槽规整,线密度为430~470g/km(6K),850~920g/km(12K),体密度为1.18~1.19g/cm3,拉伸强度为5.5~7.0cN/dtex,拉伸模量为100-150cN/dtex,断裂延伸率为8-13%,并且将该原丝依次进行预氧化、碳化和石墨化处理,得到的碳纤维的线密度225~235g/km(6K)、435~447g/km(12K),拉伸强度4.48-5.38GPa,拉伸模量378-387GPa,体密度1.77-1.79g/cm3

在本发明的一个方面,本发明提出了一种制备用于获取高强高模碳纤维的高取向度聚丙烯腈原丝的方法。根据本发明的实施例,所述方法包括:(1)将丙烯腈和衣康酸或丙烯腈和衣康酸与丙烯酸甲酯进行聚合,以便得到聚合物纺丝溶液;(2)将聚合物纺丝溶液依次进行凝固、蒸汽牵伸、水洗、上油、干燥、再牵伸和热定型,以便得到聚丙烯腈原丝,其中,所述凝固过程的牵伸比为0.6~1.0倍,所述蒸汽牵伸比为3.0~7.0倍,所述再牵伸比为2.0~3.0倍。

优选的,在步骤(1)中,所述聚合物纺丝溶液的固含量为18~25wt%。

优选的,在步骤(1)中,所述聚合温度为55~65摄氏度,时间为15~25小时。

优选的,在步骤(2)中,所述凝固包括三级梯度凝固,其中,第一凝固浴的浓度为65~80wt%,第二凝固浴的浓度为35~60wt%,第三凝固浴的浓度为5~10wt%。

优选的,在步骤(2)中,所述第一凝固浴、所述第二凝固浴和所述第三凝固浴分别独立地为25~50摄氏度。

优选的,在步骤(2)中,所述水洗采用温度梯度水洗,所述水洗温度为60~90摄氏度。

优选的,在步骤(2)中,所述上油过程的油剂浓度为0.8~1.5wt%。

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