[发明专利]一种纳米金属插层石墨烯制备方法

说明书

本文公开了一种纳米金属石墨烯插层的制备方法，包括以下步骤：将膨化石墨进行高温高压研磨获得少层石墨烯，然后将其与金属离子铵盐络合物溶液加入到水热反应釜中高温下反应一定时间，随后反应物洗涤去除表面残余离子，最后粉末进行高温煅烧，层间金属离子最后被还原生成纳米金属插层石墨烯。本技术无需氧化还原试剂，无污染废水产生，绿色环保。石墨烯经物理方法制备性能缺陷少，纳米金属最后在层间原位生成，与石墨烯发生晶体耦合，抗菌和催化功能得到显著提升。

技术领域

本发明涉及一种纳米金属插层石墨烯的制备方法，特别涉及一种纳米银石墨烯插层的制备方法。

背景技术

石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯常见的粉体生产的方法为机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法，薄膜生产方法为化学气相沉积法（CVD）。由于成本等原因，目前国内很多仍然采用落后的氧化还原法制备。

石墨烯片层间的距离实际上通过氧化反应或者水热反应扩层，当层间距扩展到0.8nm以上时，一些金属离子和小分子可以通过扩散作用渗透到石墨烯片层间，通过原位生成反应可获得纳米金属插层石墨烯。相对于表面生长的纳米材料粘附的石墨烯，纳米金属插层石墨烯具有更强烈的量子效应和耦合效应，能够大大降低接触电阻和半导体能隙，大大扩展纳米材料的光、电、磁性能。其性能远远超过普通石墨烯复合材料。因此，插层石墨烯材料是目前最前沿、性能最为卓越的现金材料之一。

本发明首创利用物理剪切方法制备多层石墨烯，并利用水热扩层原理渗透金属离子进入层间，并通过后续高温煅烧制备纳米金属插层石墨烯。所制备复合材料具有优异的抗菌、催化性能，同时兼具石墨烯物理化学稳定性、抗静电电性、电磁屏蔽性、耐气候性等功能。

发明内容

本发明的目的在于所要解决的技术问题是：利用物理方法制备结构完善可批量化生产的纳米金属插层石墨烯。

为了更好地解决上述技术问题，本发明的技术方案为提供一种纳米金属插层石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

1、一种纳米金属插层石墨烯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将膨化石墨加入高温剪切设备高温快速剪切；

（2）将一定浓度的金属前驱体与水、氨水按比例混合，获得金属络合溶液；

（3）将石墨烯粉体与金属前驱体溶液混合并加入到水热反应釜中，反应完成后将反应终液离心，即可得金属离子插层石墨烯。该粗产物经多次洗涤去除杂质,最高温烘干即可得相应粉体。

（4）上述粉体置于马弗炉中高温煅烧即可得到纳米金属插层石墨烯。

2、根据权利要求1所述的一种高温快速剪切方法，其特征在于：剪切温度为180℃，剪切速度为100-1000转/min，剪切压力为20-1000大气压。

3、根据权利要求2所述的金属前驱体氨水络合物，其特征在于：金属前驱体为包括AgNO₃、氯酸金、氯铂酸；金属络合溶液中金属含量浓度为10 -8000mg/L；制备金属络合溶液过程是将氨水以滴定方式加入到金属前驱体溶液中，直到溶液澄清为止。

4、根据权利要求3所述的石墨烯，其特征在于反应过程石墨烯与金属净含量比例为1:1-49:1；水热反应温度为180℃，反应时间为1-6小时；反应结束后产物离心速度为5000-10000r/min，时间为5-30min；洗涤方法为无水丙酮洗涤→离心→去离子水洗涤→离心。

5、根据权利要求4所述的高温煅烧工艺，其特征在于煅烧气氛为氮气或者氩气；煅烧温度为300-800℃；煅烧时间为6-0.5h。