[发明专利]低石墨化程度的高强高模碳纤维及其制备方法在审
| 申请号： | 201811101975.8 | 申请日： | 2018-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN109280997A | 公开（公告）日： | 2019-01-29 |
| 发明（设计）人： | 曹维宇;徐樑华;童元建;李常清;赵振文;王宇;高爱君 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | D01F9/22 | 分类号： | D01F9/22 |
| 代理公司： | 北京力量专利代理事务所(特殊普通合伙) 11504 | 代理人： | 宋林清 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碳纤维 高强高模 石墨化 聚合物纺丝溶液 聚丙烯腈原丝 石墨化处理 丙烯腈 牵伸 制备 丙烯酸甲酯 碳纤维生产 过热蒸汽 拉伸模量 蒸汽牵伸 规整 热定型 预氧化 重排 拉伸 上油 碳化 聚合 凝固 | ||
1.一种制备低石墨化程度的高强高模碳纤维的方法，其中，包括：
(1)将丙烯腈和衣康酸或丙烯腈和衣康酸与丙烯酸甲酯进行聚合，得到聚合物纺丝溶液；
(2)将所述聚合物纺丝溶液依次进行凝固、蒸汽牵伸、水洗、上油、干燥、过热蒸汽牵伸和热定型，得到聚丙烯腈原丝；
(3)将所述聚丙烯腈原丝进行预氧化、碳化和石墨化处理，以便得到碳纤维，
其中，在步骤(3)中，所述石墨化处理的温度为2000～2200摄氏度，时间为3～5分钟，牵伸6.0％～10.0％。
2.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述聚合物纺丝溶液的固含量为20～25wt％；
任选的，在步骤(1)中，所述聚合温度为55～65摄氏度，时间为17～30小时。
3.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述凝固过程采用三级梯度凝固：第一凝固浴浓度为65～80wt％，温度为30～65摄氏度，凝固牵伸倍数为0.5～1.0倍，
第二凝固浴浓度为35～50wt％，温度为30～65摄氏度，
第三凝固浴浓度为5～10wt％，温度为30～65摄氏度。
4.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述蒸汽牵伸的倍数为4.0～7.0；
任选的，在步骤(2)中，所述水洗采用温度梯度水洗，所述水洗温度为60～90摄氏度。
5.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述上油过程的油剂浓度为0.8～1.5wt％；
任选的，在步骤(2)中，所述干燥过程采用温度梯度干燥，所述干燥的温度为100～150摄氏度。
6.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述过热蒸汽的温度为120～160摄氏度，牵伸2.0～3.0倍。
7.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述热定型的温度为140～180摄氏度，松弛率为0～-10％。
8.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述预氧化在空气气氛中进行六温区梯度升温，所述预氧化的温度为180～270摄氏度，时间为35～70分钟。
9.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述碳化包括高温碳化和低温碳化，所述低温碳化的温度为350～800摄氏度，时间为2～6分钟，
所述高温碳化的温度为1200～1700摄氏度，时间为3～8分钟。
10.一种碳纤维，其中，所述碳纤维采用权利要求1-9中任一项所述的方法制备得到的。
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