[发明专利]低石墨化程度的高强高模碳纤维及其制备方法

说明书

本发明公开了低石墨化程度的高强高模碳纤维及其制备方法，方法包括：(1)将丙烯腈和衣康酸或丙烯腈和衣康酸与丙烯酸甲酯进行聚合，得到聚合物纺丝溶液；(2)将所述聚合物纺丝溶液依次进行凝固、蒸汽牵伸、水洗、上油、干燥、过热蒸汽牵伸和热定型，得到聚丙烯腈原丝；(3)将所述聚丙烯腈原丝进行预氧化、碳化和石墨化处理，以便得到碳纤维，其中，在步骤(3)中，所述石墨化处理的温度为2000～2200摄氏度，时间为3～5分钟，牵伸6.0％～10.0％。采用该方法可以在相对较低的石墨化温度下获得较规整的石墨化重排结构，从而获得高强高模碳纤维，降低了高强高模碳纤维生产成本。具体的，所得到的碳纤维的线密度225～235g/km(6K)、435～447g/km(12K)，体密度为1.77～1.79g/cm³，拉伸强度为4.4～5.0GPa，拉伸模量为350～400GPa。

技术领域

本发明属于碳材料制备领域，具体而言，本发明涉及低石墨化程度的高强高模碳纤维及其制备方法。

背景技术

在高性能碳纤维的众多品种中，高强高模纤维由于其在宇宙空间开发技术中的独特应用，占据着重要的地位。高模高强碳纤维具有高比模量、高比强度的特性，同时具有尤其是尺寸稳定性好、耐腐蚀、疲劳性能好、抗振性好等特点，作为一种理想的结构增强材料，主要应用于卫星等外空间飞行器的结构材料。

由于高强高模碳纤维在制备过程中，需要经历至少2000摄氏度以上的高温石墨化处理，其石墨化程度不断提高后才能获得高模量特性，因此其生产过程中耗能较大，同时由于设备的惰性气体密封等问题，导致加热设备在高温下寿命较短，影响了生产效率和产品性能稳定性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种低石墨化程度的高强高模碳纤维及其制备方法，采用该方法可以在相对较低的石墨化温度下获得较规整的石墨化重排结构，从而获得高强高模碳纤维，降低了高强高模碳纤维生产成本。具体的，所得到的碳纤维的线密度225～235g/km(6K)、435～447g/km(12K)，体密度为1.77～1.79g/cm³，拉伸强度为4.4～5.0GPa，拉伸模量为350～400GPa。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备低石墨化程度的高强高模碳纤维的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：(1)将丙烯腈和衣康酸或丙烯腈和衣康酸与丙烯酸甲酯进行聚合，得到聚合物纺丝溶液；(2)将所述聚合物纺丝溶液依次进行凝固、蒸汽牵伸、水洗、上油、干燥、过热蒸汽牵伸和热定型，得到聚丙烯腈原丝；(3)将所述聚丙烯腈原丝进行预氧化、碳化和石墨化处理，以便得到碳纤维，其中，在步骤(3)中，所述石墨化处理的温度为2000～2200摄氏度，时间为3～5分钟，牵伸6.0％～10.0％。

优选的，在步骤(1)中，所述聚合物纺丝溶液的固含量为20～25wt％。

优选的，在步骤(1)中，所述聚合温度为55～65摄氏度，时间为17～30小时。

优选的，在步骤(2)中，所述凝固过程采用三级梯度凝固：第一凝固浴浓度为65～80wt％，温度为30～65摄氏度，凝固牵伸倍数为0.5～1.0倍，第二凝固浴浓度为35～50wt％，温度为30～65摄氏度，第三凝固浴浓度为5～10wt％，温度为30～65摄氏度。

优选的，在步骤(2)中，所述蒸汽牵伸的倍数为4.0～7.0。

优选的，在步骤(2)中，所述水洗采用温度梯度水洗，所述水洗温度为60～90摄氏度。

优选的，在步骤(2)中，所述上油过程的油剂浓度为0.8～1.5wt％。

优选的，在步骤(2)中，所述干燥过程采用温度梯度干燥，所述干燥的温度为100～150摄氏度。

优选的，在步骤(2)中，所述过热蒸汽的温度为120～160摄氏度，牵伸2.0～3.0倍。