[发明专利]一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法

说明书

一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法，包括以下步骤：（1）将甜茶叶粉碎，过筛，加水，连续逆流提取，过滤；（2）加入酶制剂酶解，灭活，冷却，絮凝，过滤，水洗滤渣；（3）超滤、纳滤；（4）上大孔吸附树脂层析柱吸附，水洗，水洗液弃掉，有机溶剂梯度洗脱，减压浓缩；（5）上氧化铝层析柱吸附，水洗，减压浓缩；（6）加入活性炭，搅拌，过滤，减压浓缩，喷雾干燥；（7）有机溶剂溶解，过滤，结晶，抽滤，真空干燥，粉碎，得甜茶苷产品。本发明方法所提取的甜茶苷产品呈纯白色，纯度≥99%，收率≥90.5%；本发明方法操作工艺简单，提取时间短，能耗、成本低，可实现连续大规模生产。

技术领域

本发明涉及一种提取甜茶苷的方法，具体涉及一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法。

背景技术

甜茶为蔷薇科悬钩子属多年生落叶灌木，主产于广西大瑶地区，主要入药部位为甜茶叶，甜茶叶主要成分为甜茶苷、甜茶多酚、黄酮及叶绿素等。

甜茶苷为一种高甜度、低热量的天然甜味剂，其甜度约为蔗糖的300倍，而热量仅为蔗糖的1%，因此，适用于糖尿病、肥胖病及高血脂患者，并广泛运用于食品、饮料等中，拥有巨大的市场价值。但是，由于甜茶叶中含有大量的甜茶多酚和黄酮，在分离纯化过程中很难彻底去掉，这样就会影响甜茶苷提取物的质量，主要表现在甜茶苷提取物有苦涩味和颜色较深。

目前，分离纯化高纯度甜茶苷产品的常规工艺路线是：提取→过滤→大孔吸附树脂纯化→离子交换树脂脱色→结晶和重结晶，但是，该工艺由于黄酮和多酚易被大孔吸附树脂吸附，导致甜茶苷提纯纯度不高，同时颜色也较深，而再用离子交换树脂进行脱色，处理量较小，色素处理不彻底，导致生产成本较高。

CN102702284A公开了一种高纯度甜茶苷的生产工艺，是将甜茶叶用沸水提取3次，提取液再浓缩，用水溶性壳聚糖絮凝澄清，絮凝液离心过滤，用大孔吸附树脂精制，解吸液回收完乙醇后，用离子交换树脂脱色，再用脱盐树脂脱盐，最后用一种复合脱色剂脱色，脱色液浓缩，喷雾干燥，得甜茶苷含量≥98%产品。虽然该方法可获得甜茶苷98%以上产品，但是，用壳聚糖絮凝，虽然能够去除提取液中的部分大分子物质，如蛋白质和鞣质等，但不能去掉甜茶多酚和黄酮，导致大孔吸附树脂纯化效果较差，颜色较深，从而引起后续离子交换树脂脱色效果较差。

CN104193788A公开了一种甜茶苷的提取方法，基本步骤是：提取→过滤→浓缩→离心→脱色、去涩、除杂→干燥，其中脱色、去涩、除杂是依次通过大孔吸附树脂、离子交换树脂、聚酰胺树脂来实现的。但是，该方法不仅操作步骤繁琐，且所得甜茶苷的纯度偏低。

CN101003552A公开了一种高纯度甜茶苷的制备方法，基本步骤是：回流提取→树脂吸附→洗脱→柱层析除杂→干燥→乙醇溶解→过滤→结晶，其中用大孔树脂吸附，用聚酰胺、氧化铝或离子交换树脂进行柱层析除杂。但是，该方法仅单纯用聚酰胺、氧化铝或离子交换树脂中的一种方式进行柱层析除杂，处理量较小，杂质脱除不彻底。

CN104262425A公开了一种提取甜茶苷的新方法，基本工艺是：原料粉碎→溶剂提取→膜浓缩→调pH值→大孔树脂纯化→酸碱处理→洗脱→复合离子交换树脂层析→浓缩→结晶→干燥。但是，该方法的缺点是大孔吸附树脂纯化后，再用酸碱处理，对用水量要求较大，且用复合离子交换树脂层析脱色，处理量较小。

CN102838644A公开了一种从甜茶叶中提取甜茶苷的生产方法，其工艺流程是：原料破碎→溶剂提取→浓缩→乙醇沉淀→大孔树脂纯化→浓缩→聚酰胺树脂层析→浓缩→结晶和重结晶→干燥。但是，该方法的缺点是：使用水提醇沉的方式，虽然能去除部分杂质，如蛋白质等，但不能去除色素，且成本较高，采用聚酰胺树脂脱色的成本也较高。

CN105294790A公开了一种从甜叶菊中提取高纯度甜菊糖苷的方法，工艺流程是：浸泡→酶解→提取→絮凝→大孔树脂脱色→硅胶柱层析。但是，该方法的缺点是：采用硅胶柱层析所使用的有机溶剂量大，操作复杂，且工业化大规模生产困难。