[发明专利]一种吡唑类化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201811103323.8 | 申请日： | 2018-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN109053788A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 兰家林;徐瑾;揭元萍;刘敬雪;赵宁;陈程;尤利军;张景华 | 申请（专利权）人： | 山东谛爱生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人： | 段啸冉 |
| 地址： | 253100 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吡唑 制备 四甲基 戊硼烷 吡唑类化合物 硼酸三异丙酯 有机合成技术 产物纯度 四氢呋喃 和频 收率 | ||
1.一种吡唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述吡唑类化合物为1-甲基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼烷-2-基)-1H-吡唑，其制备方法包括如下步骤：
(1)取无水四氢呋喃和1-甲基-4-溴吡唑混合均匀；在无氧气氛下，于微正压环境，滴加正丁基锂，并于-80～-70℃，进行反应；
(2)保持该反应温度下，加入硼酸三异丙酯，继续反应；
(3)向反应体系中加入频哪醇，并升温至-15～-10℃进行保温反应，经GC检测反应结束；
(4)向上述反应产物中加入盐酸和水调节料液pH值5-6，并加入第一有机溶剂，于20±5℃进行萃取有效物质，弃水相，收集有机相干燥，并收集澄清的有机相减压蒸馏出所述第一有机溶剂直至不出液；
(5)向滤液中加入第二有机溶剂，于惰性气体保护下进行降温析晶，收集晶体经真空抽滤，即得所需1-甲基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼烷-2-基)-1H-吡唑。
2.根据权利要求1所述的吡唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述无氧气氛为氮气气氛或氩气气氛。
3.根据权利要求2所述的吡唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述微正压环境为控制压力0.01MPa。
4.根据权利要求1-3任一项所述的吡唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，控制所述正丁基锂的滴加速度为18-20kg/h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的吡唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，还包括加入乙二胺四乙酸四钠的步骤。
6.根据权利要求5所述的吡唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述乙二胺四乙酸四钠的加入量占所述1-甲基-4-溴-吡唑加入量的2-5wt％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的吡唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，还包括加入碱性脂肪酶的步骤。
8.根据权利要求7所述的吡唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述碱性脂肪酶的加入量占所述频哪醇加入量的1-3wt％。
9.根据权利要求1-8任一项所述的吡唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述盐酸和水的质量比为1：1。
10.根据权利要求1-9任一项所述的吡唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述降温析晶步骤为降温至0-5℃。
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