[发明专利]一种吡唑类化合物的制备方法

说明书

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种吡唑类化合物的制备方法，更具体涉及1‑甲基‑4‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂戊硼烷‑2‑基)‑1H‑吡唑的制备方法。本发明所述1‑甲基‑4‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂戊硼烷‑2‑基)‑1H‑吡唑的制备方法，以四氢呋喃和1‑甲基‑4‑溴‑吡唑为原料，并经过与硼酸三异丙酯和频哪醇进行反应，制得1‑甲基‑4‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂戊硼烷‑2‑基)‑1H‑吡唑，整个反应过程易操作，原料易得成本低，且产物纯度高、收率高。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种吡唑类化合物的制备方法，更具体涉及一种1-甲基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼烷-2-基)-1H-吡唑的制备方法。

背景技术

1-甲基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼烷-2-基)-1H-吡唑，分子式为C₁₀H₁₇BN₂O₂，分子量为208.0652，是一种重要的化学中间体。

目前，对于1-甲基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼烷-2-基)-1H-吡唑的合成，已报道的合成路线包括：

1、以1-甲基咪唑和四甲基乙二醇为原料进行合成；

2、以吡唑-4-硼酸凤梨醇酯和碘甲烷为原料进行合成；

3、以四甲基乙二醇和1-甲基-1H-吡唑-4-硼酸为原料进行合成；

4、4-吡唑硼酸频哪醇酯和溴甲烷为原料进行合成；

5、以3-甲基-吡唑为起始原料进行合成。

但是，上述工艺均存在着杂质难控制，反应不完全，收率偏低等问题。因此，开发一种易于操作，成本低、产物纯度高的制备1-甲基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼烷-2-基)-1H-吡唑的方法，具有积极的工业意义。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种吡唑类化合物-1-甲基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼烷-2-基)-1H-吡唑的制备方法，以解决现有技术中产物合成效率低的问题。

为解决上述技术问题，本发明所述的一种吡唑类化合物的制备方法，所述吡唑类化合物为1-甲基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼烷-2-基)-1H-吡唑，其制备方法包括如下步骤：

(1)取无水四氢呋喃和1-甲基-4-溴-吡唑混合均匀；在无氧气氛下，于微正压环境，滴加正丁基锂，并于-80～-70℃，进行反应；

(2)保持该反应温度下，加入硼酸三异丙酯，继续反应；

(3)向反应体系中加入频哪醇，并升温至-15～-10℃进行保温反应，经GC检测反应结束；

(4)向上述反应产物中加入盐酸和水调节料液pH值5-6，并加入第一有机溶剂，于20±5℃进行萃取有效物质，弃水相，收集有机相干燥，并收集澄清的有机相减压蒸馏出所述第一有机溶剂直至不出液；

(5)向滤液中加入第二有机溶剂，于惰性气体保护下进行降温析晶，收集晶体经真空抽滤，即得所需1-甲基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼烷-2-基)-1H-吡唑。

所述步骤(1)中，所述无氧气氛为氮气气氛或氩气气氛。

所述步骤(1)中，所述微正压环境为控制压力0.01MPa。

所述步骤(1)中，控制所述正丁基锂的滴加速度为18-20kg/h。

所述步骤(1)中，还包括加入EDTA-4Na的步骤。