[发明专利]一种蔬菜中异硫氰酸烯丙酯的富集方法在审
申请号: | 201811103910.7 | 申请日: | 2018-09-21 |
公开(公告)号: | CN109030167A | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 桑鲁燕;朱云阳;路川;徐淑飞 | 申请(专利权)人: | 桑鲁燕 |
主分类号: | G01N1/40 | 分类号: | G01N1/40;G01N21/35 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 异硫氰酸烯丙酯 富集 萃取剂 萃取液 稀释剂 烧杯 萃取 预处理 下层反萃取液 分液漏斗 红外分析 农药残留 蔬菜表面 晾干 吸光度 专一性 乙醇 滴入 附着 切块 洗净 摇匀 液质 喷洒 配制 取出 检测 | ||
1.一种蔬菜中异硫氰酸烯丙酯的富集方法,其特征在于,步骤如下:
(1)萃取剂预处理:将萃取剂置于分液漏斗中,加入等体积蒸馏水进行萃取,萃取8~12min,萃取完成后静置8~12min,放出下层水相,然后加入等体积蒸馏水进行再次萃取,萃取2~4次,处理完成后,将处理后的萃取剂置于棕色磨口瓶中,密闭备用,所述萃取剂为N235、P204或P507中的一种;
(2)稀释剂预处理:将磺化煤油置于分液漏斗中,加入等体积蒸馏水进行萃取,萃取8~12min,萃取完成后静置8~12min,放出下层水相,然后加入等体积蒸馏水进行再次萃取,萃取2~4次,处理完成后,将处理后的稀释剂置于棕色磨口瓶中,密闭备用;
(3)实验所需萃取剂配制:取步骤(1)中处理后的萃取剂,加入步骤(2)中处理后的稀释剂,搅拌均匀,配制体积浓度为5%的实验所需萃取剂,置于磨口棕色瓶中,备用;
(4)蔬菜中异硫氰酸烯丙酯的提取:取蔬菜洗净切块,喷洒异硫氰酸烯丙酯溶液,晾干,置于烧杯中,加入步骤(3)中的萃取剂,萃取13~17 min,取出蔬菜,待附着于蔬菜表面的萃取液完全滴入烧杯中,取萃取液进行红外分析;
(5)反萃取:取步骤(4)中的萃取液至分液漏斗,加入95%乙醇,充分摇匀,静置25~35min;
(6)检测:取步骤(5)中的下层反萃取液,测定其吸光度,同时进行液质检测。
2.根据权利要求1所述的蔬菜中异硫氰酸烯丙酯的富集方法,其特征在于:所述步骤(1)中所采用的萃取剂为N235,萃取时间为10min,静置时间为10min,萃取次数为3次。
3.根据权利要求1所述的蔬菜中异硫氰酸烯丙酯的富集方法,其特征在于:所述步骤(2)中,萃取时间为10min,静置时间为10min,萃取次数为3次。
4.根据权利要求1所述的蔬菜中异硫氰酸烯丙酯的富集方法,其特征在于:所述步骤(4)中蔬菜选用的是未喷洒农药的白菜,每2g白菜加入1mL的萃取剂。
5.根据权利要求1所述的蔬菜中异硫氰酸烯丙酯的富集方法,其特征在于:所述步骤(4)中萃取时间为15mim。
6.根据权利要求1所述的蔬菜中异硫氰酸烯丙酯的富集方法,其特征在于:所述步骤(5)中95%乙醇和萃取液的体积比为3:1,静置时间为30min。
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