[发明专利]一种蔬菜中异硫氰酸烯丙酯的富集方法

说明书

本发明涉农药残留技术领域，特别涉及一种蔬菜中异硫氰酸烯丙酯的富集方法，包括以下步骤：分别对萃取剂和稀释剂进行预处理，然后用处理完的萃取剂和稀释剂配制体积浓度为5%的实验所需萃取剂；取蔬菜洗净切块，喷洒异硫氰酸烯丙酯溶液，晾干，置于烧杯中，用上一步的萃取剂进行萃取，萃取完毕后取出蔬菜，待附着于蔬菜表面的萃取液完全滴入烧杯中，取萃取液进行红外分析；取上一步的萃取液至分液漏斗，加入95%乙醇，充分摇匀，静置；取上一步中的下层反萃取液，测定其吸光度，同时进行液质检测。本发明操作简单，富集效果好，具有专一性，仅富集蔬菜中的异硫氰酸烯丙酯，不会对其他成分进行富集。

技术领域

本发明涉及农药残留技术领域，特别涉及一种蔬菜中异硫氰酸烯丙酯的富集方法。

背景技术

异硫氰酸酯（ITCs）是一类具有R-N=C=S结构通式的化合物，根据R侧链的不同可以分为脂肪族﹑芳香族以及吲哚族3大类，代表物如：异硫氰酸β-苯基乙基酯（PEITC）、异硫氰酸苄基酯（BITC）、异硫氰酸丙烯基酯（AITC，辣根中主要成分）、萝卜硫素（SFN西兰花中主要成分）等。异硫氰酸酯类化合物在一定范围内对人体是有利的，例如异硫氰酸酯可用作食品调味剂，在医药上用于抗菌消炎及癌症的治疗，但是高含量摄入对人体和动物都是有毒的，例如异硫氰酸烯丙酯吸入可出现流泪、头痛、咳嗽、呕吐、支气管炎等；高浓度时可引起肺水肿，有致敏作用，长期直接接触可引起弥浸性湿疹；过量食入可致呼吸中枢及血管中枢麻痹，消化器官的过渡刺激也会引起胃肠炎，通过尿中排泄可引起肾炎，并可引起甲状腺肥大等病症出现。

异硫氰酸酯是合成硫脲类杀虫、杀螨剂的主要原料，硫脲类农药中的异硫氰酸酯可能经过施用或植物根系吸收进入其可食部分，对人体造成危害。因此，若不对异硫氰酸酯进行检测分析，可能会对我国蔬菜产品的质量和人体健康带来巨大的隐患。异硫氰酸烯丙酯是异硫氰酸酯类化合物的典型代表物，以其为代表研究异硫氰酸酯的检测方法，而要对蔬菜中的异硫氰酸烯丙酯进行检测，首先需要将蔬菜中农药残留的异硫氰酸烯丙酯提取或者富集出来，经过检索，暂未检索到蔬菜中异硫氰酸烯丙酯提取或者富集的相关专利。

发明内容

本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种蔬菜中异硫氰酸烯丙酯的富集方法，以解决上述问题。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种蔬菜中异硫氰酸烯丙酯的富集方法，包括以下步骤：

（1）萃取剂预处理：将萃取剂置于分液漏斗中，加入等体积蒸馏水进行萃取，萃取8~12min，萃取完成后静置8~12min，放出下层水相，然后加入等体积蒸馏水进行再次萃取，萃取2~4次，处理完成后，将处理后的萃取剂置于棕色磨口瓶中，密闭备用，所述萃取剂为N235、P204或P507中的一种；

（2）稀释剂预处理：将磺化煤油置于分液漏斗中，加入等体积蒸馏水进行萃取，萃取8~12min，萃取完成后静置8~12min，放出下层水相，然后加入等体积蒸馏水进行再次萃取，萃取2~4次，处理完成后，将处理后的稀释剂置于棕色磨口瓶中，密闭备用；

（3）实验所需萃取剂配制：取步骤（1）中处理后的萃取剂，加入步骤（2）中处理后的稀释剂，搅拌均匀，配制体积浓度为5%的实验所需萃取剂，置于磨口棕色瓶中，备用；

（4）蔬菜中异硫氰酸烯丙酯的提取：取蔬菜洗净切块，喷洒异硫氰酸烯丙酯溶液，晾干，置于烧杯中，加入步骤（3）中的萃取剂，萃取13~17min，取出蔬菜，待附着于蔬菜表面的萃取液完全滴入烧杯中，取萃取液进行红外分析；

（5）反萃取：精密量取步骤（4）中的萃取液至分液漏斗，加入95%乙醇，充分摇匀，静置25~35min；

（6）检测：取步骤（5）中的下层反萃取液，测定其吸光度，同时进行液质检测。

作为优选方案，所述步骤（1）中所采用的萃取剂为N235，萃取时间为10min，静置时间为10min，萃取次数为3次。