[发明专利]出峰重叠农药高效分析方法

权利要求书

1.出峰重叠农药高效分析方法，其特征在于，该方法是先采用ECD检测器的特异性选择功能检测毒死蜱，然后使用FPD检测器和TG-1701MS色谱柱分离对硫磷和水胺硫磷；具体步骤如下：

(1)配制农残标准工作溶液：将-18℃下储存的毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷标准母液置于室内回温至室温，采用逐级稀释法配制一份毒死蜱单标、一份对硫磷单标、一份水胺硫磷单标、一份对硫磷+水胺硫磷混标，各标准工作溶液浓度均为0.2μg/ml；

(2)使用ECD检测器对毒死蜱进行检测：将上述步骤(1)中与对硫磷和水胺硫磷出峰重叠的毒死蜱单标移至ECD检测器上进行检测，测得其出峰时间，同时除去毒死蜱对对硫磷和水胺硫磷的出峰干扰；

(3)使用FPD检测器和TG-1701MS色谱柱检测对硫磷和水胺硫磷：使用FPD检测器和TG-1701MS色谱柱对对硫磷单标和水胺硫磷单标、对硫磷+水胺硫磷混标进行检测，测得对硫磷保留时间、水胺硫磷保留时间，实现对硫磷与水胺硫磷的分离；将测得的对硫磷+水胺硫磷混标保留时间即物质峰与对硫磷单标和水胺硫磷单标保留时间即物质峰进行比对，进一步确证对硫磷与水胺硫磷是否分离。

2.根据权利要求1所述的出峰重叠农药高效分析方法，其特征在于，检测分析之前，要预先对检测器进行开机准备，包括：

a.开启稳压器电源,以保证ECD检测器和FPD检测器在稳定电压下运行，并避免突发停电导致仪器突然关机；

b.开启空气压缩机，压缩储存供给FPD检测器使用的助燃气，调节适宜的分压阀压力；

c.开启气源：打开为仪器供应载气的氮气瓶气阀和为FPD检测器供应燃气的氢气瓶气阀，调节适宜的分压阀压力，提前给仪器设备供气；

d.检查仪器情况：检查进样针是否正常，色谱柱是否选用得当，各端口连接是否正确；FPD检测器端选用14％氰丙基苯基聚硅氧烷TG-1701MS色谱柱，规格为30m×0.32mm×0.5μm；ECD检测器端选用5％苯基聚硅氧烷TR-5色谱柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；

e.开机预热仪器：开启仪器，待仪器达到工作所需色谱条件后进行基线监视，使仪器设备达到稳定状态。