[发明专利]出峰重叠农药高效分析方法

说明书

出峰重叠农药高效分析方法，该方法是先采用ECD检测器的特异性选择功能检测毒死蜱，然后使用FPD检测器和TG‑1701MS色谱柱分离对硫磷和水胺硫磷。本发明突破了行业长期惯用的使用单一检测器和单一色谱柱检测农产品中农药残留的方法，采用ECD检测器的特异性选择功能先检测毒死蜱，然后再使用FPD检测器和TG‑1701MS色谱柱分离对硫磷和水胺硫磷，一次检测就能排除出峰重叠农药之间的相互干扰，将所有有机磷类农药残留都监测到，使得分析检测工作简单高效。

技术领域

本发明属于农药检测分析方法技术领域。

背景技术

色谱柱是气相色谱仪中使多种农残分离的核心部分，在面对农药多残留分析时，存在分离效力不足的问题。在使用FPD检测器和单一普通色谱柱检测农产品中19项有机磷农药残留时，这一缺陷表现更为突出。

在实际检测分析过程中，使用TRACE1310气相色谱仪普通TR-1色谱柱和FPD对19项有机磷类农药进行分析时，毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷出峰时间十分相近，其出峰时间分别为15.090min、15.060min、15.092min，无法实现基线分离，难以分析检测。而将普通TR-1色谱柱更换为TG-1701MS色谱柱(超高惰性质谱专用型色谱柱)，使用FPD检测器再次测定毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷各农药的保留时间，测定结果为毒死蜱保留时间15.927min，对硫磷保留时间15.953min，水胺硫磷保留时间16.145min，由保留时间可以看出毒死蜱与对硫磷出峰时间仍十分相近，二者出峰仍重叠，水胺硫磷已经与前两者实现分离。

通过上述两个分析过程发现,虽然TG-1701MS色谱柱比普通TR-1色谱柱分离效力更高，但单一色谱柱和单一检测器仍无法一次检测就涵盖所有需要监测的有机磷农药，必须经过多次检测分析，导致检测分析工作繁琐、低效。

发明内容

本发明的目的是解决上述现有技术存在的不足，提供一种出峰重叠农药高效分析方法。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

出峰重叠农药高效分析方法，该方法是先采用ECD检测器的特异性选择功能检测毒死蜱，然后使用FPD检测器和TG-1701MS色谱柱分离对硫磷和水胺硫磷；具体步骤如下：

(1)配制农残标准工作溶液：将-18℃下储存的毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷标准母液置于室内回温至室温，采用逐级稀释法配制一份毒死蜱单标、一份对硫磷单标、一份水胺硫磷单标、一份对硫磷+水胺硫磷混标，各标准工作溶液浓度均为0.2μg/ml；

(2)使用ECD检测器对毒死蜱进行检测：将上述步骤(1)中与对硫磷和水胺硫磷出峰重叠的毒死蜱单标移至ECD检测器上进行检测，测得其出峰时间，同时除去毒死蜱对对硫磷和水胺硫磷的出峰干扰；

(3)使用FPD检测器和TG-1701MS色谱柱检测对硫磷和水胺硫磷：使用FPD检测器和TG-1701MS色谱柱对对硫磷单标和水胺硫磷单标、对硫磷+水胺硫磷混标进行检测，测得对硫磷保留时间、水胺硫磷保留时间，实现对硫磷与水胺硫磷的分离；将测得的对硫磷+水胺硫磷混标保留时间即物质峰与对硫磷单标和水胺硫磷单标保留时间即物质峰进行比对，进一步确证对硫磷与水胺硫磷是否分离。

采用本发明方法，在检测分析之前，要预先对检测器进行开机准备，包括：

a.开启稳压器电源,以保证ECD检测器和FPD检测器在稳定电压下运行，并避免突发停电导致仪器突然关机；

b.开启空气压缩机，压缩储存供给FPD检测器使用的助燃气，调节适宜的分压阀压力；

c.开启气源：打开为仪器供应载气的氮气瓶气阀和为FPD检测器供应燃气的氢气瓶气阀，调节适宜的分压阀压力，提前给仪器设备供气；