[发明专利]一种聚氨酯泡沫复合阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种聚氨酯泡沫复合阻燃剂，由TCPP和二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物以100份计量，二者的重量比为40-50：60-50组成，所述二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物，又称为二乙二醇双(二-(氯乙基)磷酸酯)低聚物，其为结构式Ⅱ所示的化合物或混合物，

式中：

n是整数，且0≤n≤6

式Ⅱ

其中：n＝0的含量小于1％，其由以下方法制备：

1)将三氯氧磷1500-3100g与环氧丙烷2000-6500g在路易斯酸催化剂的催化下反应，减压蒸馏回收环氧丙烷，三氯氧磷和环氧丙烷的摩尔比为1：3-6，路易斯酸催化剂用量为三氯氧磷的重量0.001-0.5％，减压回收环氧丙烷时，需要抽真空0.3-1小时，真空度为50-60kpa；

2)30-60KPa真空下同时滴加三氯氧磷2300-4166g和二乙二醇1060-2060g，滴加时间为3-10小时，滴完后滴加缚酸剂800-1800g，进行聚合反应，反应完成后减压蒸馏三氯氧磷，然后用环氧丙烷1000-1600g封端处理得到复合阻燃剂粗品，三氯氧磷、二乙二醇与环氧丙烷的摩尔比为1.3-1.5：1：1.4-2；

3)纯化，用碱洗，温度60-80℃，时间30min，水洗至中性，减压蒸馏，即得，碱为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液，其浓度为3-5％，减压蒸馏时温度为80-100℃，真空度为50-60kpa。

2.根据权利要求1所述的复合阻燃剂，其特征在于，所述复合阻燃剂中TCPP和二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的重量比为45-55：55-50。

3.一种聚氨酯泡沫复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)将三氯氧磷1500-3100g与环氧丙烷2000-6500g在路易斯酸催化剂的催化下反应，减压蒸馏回收环氧丙烷，三氯氧磷和环氧丙烷的摩尔比为1：3-6，路易斯酸催化剂用量为三氯氧磷的重量0.001-0.5％，减压回收环氧丙烷时，需要抽真空0.3-1小时，真空度为50-60kpa；

2)30-60KPa真空下同时滴加三氯氧磷2300-4166g和二乙二醇1060-2060g，滴加时间为3-10小时，滴完后滴加缚酸剂800-1800g，进行聚合反应，反应完成后减压蒸馏三氯氧磷，然后用环氧丙烷1000-1600g封端处理得到复合阻燃剂粗品，三氯氧磷、二乙二醇与环氧丙烷的摩尔比为1.3-1.5：1：1.4-2，所述缚酸剂为N-甲基吗啉；

3)纯化，用碱洗，温度60-80℃，时间30min，水洗至中性，减压蒸馏，即得，碱为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液，其浓度为3-5％，减压蒸馏时温度为80-100℃，真空度为50-60kpa。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中：路易斯酸催化剂如下：四氯化钛，三氯化铝，氯化镁。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中：三氯氧磷和环氧丙烷的摩尔比为1：3.1-5.6。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中：路易斯酸催化剂为氯化镁。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中：路易斯酸催化剂用量为三氯氧磷的重量0.05-0.1％。