[发明专利]一种超临界提取丹皮酚的方法在审
申请号: | 201811106008.0 | 申请日: | 2018-09-21 |
公开(公告)号: | CN108863752A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 斯爱玲 | 申请(专利权)人: | 斯爱玲 |
主分类号: | C07C49/84 | 分类号: | C07C49/84;C07C45/79 |
代理公司: | 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 | 代理人: | 朱孔妙 |
地址: | 322100 浙江省金华*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超临界提取 丹皮酚 超临界二氧化碳 技术结合 生物发酵 提取效率 传统的 毒害性 环保性 无残留 萃取剂 耗能 生产工艺 | ||
1.一种超临界提取丹皮酚的方法,其步骤如下:
1)微生物处理:将干燥牡丹皮粉碎,然后加入一定量的蒸馏水并搅拌均匀,高压匀浆处理1~3小时,得到匀浆液,向匀浆液中加发酵菌种发酵;
2)超临界萃取:将所述发酵液导入萃取釜中,使用超临界CO2作为萃取剂,蜂蜡作为夹带剂,在萃取温度为20~40℃,流体压力为20~40MPa,流速0.10~0.40ml/min下,萃取1~3h得到萃取物,萃取物用乙醇吸收得到吸收液;
3)树脂吸附精制:浓缩吸收液上到装有大孔吸附树脂的柱子上,上样量为树脂重量等量的吸收液;上样流速控制在每小时2个柱床体积;用质量分数65~75%的乙醇解析树脂吸附的丹皮酚有效成分,洗脱液量为树脂重的6~7倍量,洗脱流速控制在每小时1~1.2个柱床体积,收集得丹皮酚洗脱液;
4)洗脱液脱色:将步骤六收集到的丹皮酚洗脱液投入到脱色罐中,然后加入洗脱液相应折合牡丹皮茎叶原料重量10%的活性炭进行搅拌回流脱色1~1.5h,然后进行板框过滤、洗涤,收集合并得到活性炭脱色过滤液及洗涤液;
5)浓缩干燥:将得到的活性炭脱色过滤液及洗涤液进行真空减压浓缩,浓缩温度≤80℃,浓缩真空度≤-0.08MPa,浓缩至浓缩膏比重1.1~1.15,然后进行喷雾干燥,即得丹皮酚。
2.根据权利要求1所述的超临界提取丹皮酚的方法,其特征在于:步骤1)中,牡丹皮粉碎至30~40目。
3.根据权利要求1所述的超临界提取丹皮酚的方法,其特征在于:步骤1)中,发酵菌种为嗜酸乳杆菌、干酪乳杆菌、鼠李糖乳杆菌中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的超临界提取丹皮酚的方法,其特征在于:步骤2)中,所述萃取物分离过程为:CO2流体萃取液到达分离罐降压后,与提取物分离,所述CO2气体进入压缩机循环使用,将提取物用乙醇吸收,得到吸收液。
5.根据权利要求1所述的超临界提取丹皮酚的方法,其特征在于:步骤3)中,所述大孔树脂为AB-8、NKA、X-5、NKA-9、S-8等大孔树脂,且在使用之前需要进行预处理。
6.根据权利要求1~5任一项所述的超临界提取丹皮酚的方法,其特征在于:步骤2)中还包括如下步骤,启用超临界装置,CO2气体以20L/h的流量经过滤器过滤后由压缩机打入萃取罐,至达到设定的压力20~40MPa,萃取温度由萃取罐夹套的循环水控制并稳定在20~40℃。
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