[发明专利]一种超临界提取丹皮酚的方法

说明书

本发明涉及一种超临界提取丹皮酚的方法，本发明改变了传统的生产工艺，通过生物发酵与超临界提取技术结合提取丹皮酚，耗能低附加值高，提取效率高。采用超临界二氧化碳作为萃取剂具有环保性、无毒害性及无残留性等特点。

技术领域

本发明涉及一种提取工艺，特别涉及一种超临界提取丹皮酚的方法。

背景技术

丹皮酚指的是从毛茛科植物牡丹的干燥根皮中提取物出来的一种有效成分，化学名：2’-羟基-4’-甲氧基苯乙酮外文名：2'-Hydroxy-4'-methoxyacetopheone。

丹皮酚为白色或微黄色有光泽的针状结晶，无色针状结晶(乙醇)。熔点49℃-51℃，气味特殊，味微辣，易溶于乙醇和甲醇中，溶于乙醚、丙酮、苯、氯仿及二硫化碳中，稍溶于水，在热水中溶解，不溶于冷水，能随水蒸汽挥发。丹皮酚可随水蒸气蒸馏，且在紫外光区有强烈吸收，在274nm波长处E(1％1cm)为862，利用此性质可用紫外分光光度计进行测定。

牡丹皮或徐长卿中丹皮酚的主要提取方法有以下几种：1、有机溶剂浸出法。康业斌、商鸿生等在《溶剂法提取丹皮酚的工艺优化》中提出氯仿、四氯化碳、丙酮、乙醇、乙酸乙酯提取丹皮酚的量依次降低，且所含其它杂质的量依次升高，其中以四氯化碳为溶剂，2次提取丹皮酚的总量占3次提取总量的96.9％。2、水蒸气蒸馏法。高丽丽、朱文娟、罗晓健在《水蒸气蒸馏法提取丹皮酚工艺研究》中连续收集2次馏出液，第一次至溜出液澄清，第二次继续收集30min，两次共收集丹皮酚的量占88.1％；3、CO₂超临界流体萃取法。王立红，周莉丽，雷雪等在《超临界CO₂萃取徐长卿中丹皮酚的工艺》中提出以超临界CO₂萃取丹皮酚，以紫外分光光度法测定丹皮酚含量，结果显示提取效率增高；另有专利CN201410021621.8，申请日2014.01.17《一种利用CO₂超临界萃取技术提取丹皮酚的方法》中也提到超临界萃取方法提取丹皮酚。

上述目前丹皮酚的几种提取法中，溶剂法中使用氯仿、四氯化碳毒性大，污染重，不适合工业化生产，虽然乙醇毒性弱，但使用乙醇提取的效率稍低，即使采取多提取几次的方法解决，也可能造成提取的杂质量也相应增加的问题，并且仍然使用有机溶剂，环保性差。仅采用水蒸气蒸馏法经2次提取的提取率为88.1％，并且第二阶段水蒸气蒸馏的30min效率极低，能耗成本相应提高，也存在一定问题。而CO2超临界萃取技术提取虽可以将药材中的有机物更好带出来，但是其它有机杂质含量也高，选择性差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单，不使用有毒有机溶剂，利用大孔树脂提取是一种操作简便、提取率高、适合于工业化大生产使用的分离技术。

本发明提供一种超临界提取丹皮酚的方法，步骤包括：

1)微生物处理：将干燥牡丹皮粉碎，然后加入一定量的蒸馏水并搅拌均匀，高压匀浆处理1～3小时，得到匀浆液，向匀浆液中加发酵菌种发酵；

2)超临界萃取：将所述发酵液导入萃取釜中，使用超临界CO₂作为萃取剂，蜂蜡作为夹带剂，在萃取温度为20～40℃，流体压力为20～40MPa，流速0.10～0.40ml/min下，萃取1～3h得到萃取物，萃取物用乙醇吸收得到吸收液。

3)树脂吸附精制：提取液上到装有大孔吸附树脂的柱子上，上样量为树脂重量等量的吸收液；上样流速控制在每小时1～3个柱床体积；用质量分数65～75％的乙酸解析树脂吸附的丹皮酚有效成分，洗脱液量为树脂重的10～15倍量，洗脱流速控制在每小时1～3个柱床体积，收集得丹皮酚洗脱液；

4)洗脱液脱色：将步骤3)收集到的丹皮酚洗脱液投入到脱色罐中，然后加入洗脱液相应折合牡丹皮原料重量10％的活性炭进行搅拌回流脱色1～1.5h，然后进行板框过滤、洗涤，收集合并得到活性炭脱色过滤液及洗涤液；