[发明专利]一种熔盐溶剂化法制备纳米Cu2O颗粒的方法

权利要求书

1.一种熔盐溶剂化法制备纳米Cu₂O颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：熔盐原料的预处理

将熔盐原料粉末分别置于马弗炉中，密封，在真空状态下，进行脱水处理后，随炉冷却至室温，得到脱水后熔盐原料；其中，所述的熔盐为氯化盐、碳酸盐或硝酸盐中的一种；

步骤2：反应体系的组装

(1)将脱水后的熔盐原料，置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入清洗烘干后的反应器中，密封；

(2)将密封后的反应器置于马弗炉中，真空状态下，升温至200~500℃，保温3~5h，通入Ar作为保护气，继续升温至熔盐熔化温度，得到熔融状态的熔盐体系；

(3)将CuO粉末加入到熔融状态的熔盐体系中，在实验温度下恒温静置1~3h后，降温至室温，得到CuO熔盐体系；其中，CuO的加入量为熔盐体系总质量的1%~10%；所述的实验温度比熔盐熔化温度高0℃~400℃；

(4)将刚玉坩埚取出，向CuO熔盐体系中，加入去离子水，搅拌至熔盐全部溶解后，得到熔盐的水溶液；

步骤3：后处理

(1)将熔盐的水溶液离心，得到橙黄色粉末；

(2)将橙黄色粉末清洗、干燥，得到纳米Cu₂O颗粒；

制备的纳米Cu₂O颗粒为球状颗粒、或球状颗粒和纳米线混合，球状颗粒的粒径为100nm~900nm，纳米线的线径为100nm~300nm。

2.如权利要求1所述的熔盐溶剂化法制备纳米Cu₂O颗粒的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的熔盐原料粉末的粒径≤2mm；

所述的步骤1中，所述的脱水处理方法为：升温至200~500℃，恒温至10~15h，升温速率为2~5℃/min。

3.如权利要求1所述的熔盐溶剂化法制备纳米Cu₂O颗粒的方法，其特征在于，所述的步骤2的(1)中，所述的清洗烘干，具体为用清水反复清洗后自然晾干，在放置马弗炉中加热至100℃~120℃，加热速率为2~3℃/min，并恒温20~60min。

4.如权利要求1所述的熔盐溶剂化法制备纳米Cu₂O颗粒的方法，其特征在于，所述的步骤2的(2)中，真空状态下，先升温至300℃，保温4h，升温速率为3~10℃/min；

所述的步骤2的(2)中，所述的继续升温至熔盐熔化温度，升温速率为2~5℃/min。

5.如权利要求1所述的熔盐溶剂化法制备纳米Cu₂O颗粒的方法，其特征在于，所述的步骤2的(2)中，通入氩气作为保护气体，氩气流速为80~150mL/min。

6.如权利要求1所述的熔盐溶剂化法制备纳米Cu₂O颗粒的方法，其特征在于，所述的步骤2的(2)中，当熔盐体系为氯化熔盐体系时，纯CaCl₂，或CaCl₂和NaCl的混合盐，按摩尔比，NaCl：CaCl₂=(0.4~0.5)：(0.5~0.6)。

7.如权利要求1所述的熔盐溶剂化法制备纳米Cu₂O颗粒的方法，其特征在于，所述的步骤2的(4)中，熔盐的水溶液中，按固液比，CuO熔盐体系：水=101~110g：500mL。

8.如权利要求1所述的熔盐溶剂化法制备纳米Cu₂O颗粒的方法，其特征在于，所述步骤3中，离心转速为4500~5200转/min，离心时间为20min。

9.如权利要求1或6所述的熔盐溶剂化法制备纳米Cu₂O颗粒的方法，其特征在于，制备的纳米Cu₂O颗粒，作为锂电池或钠电池的负极材料；纳米Cu₂O颗粒做锂电池时，比容量可达250-600mAh/g。