[发明专利]一种熔盐溶剂化法制备纳米Cu2O颗粒的方法有效

专利信息
申请号: 201811106493.1 申请日: 2018-09-21
公开(公告)号: CN108862364B 公开(公告)日: 2019-06-11
发明(设计)人: 尹华意;赵海佳;谢宏伟;宁志强;宋秋实 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C01G3/02 分类号: C01G3/02;B82Y40/00;H01M4/485;H01M10/0525;H01M10/054
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 马海芳
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 熔盐 熔盐体系 溶剂化 法制备纳米 熔融状态 熔化 反应领域 恒温静置 环境友好 纳米Cu2O 脱水处理 真空状态 工艺流程 保护气 制备 保温 脱水 清洗 溶解
【说明书】:

一种熔盐溶剂化法制备纳米Cu2O颗粒的方法,属于熔盐溶剂化反应领域。该方法包括:将熔盐原料进行脱水处理;将脱水后的熔盐原料,真空状态下,升温至200~500℃,保温3~5h,通入Ar作为保护气,继续升温至熔盐熔化温度,得到熔融状态的熔盐体系;将CuO粉末加入到熔融状态的熔盐体系中,在实验温度下恒温静置1~3h后,降温至室温,得到CuO熔盐体系;向CuO熔盐体系中,加入水,搅拌至熔盐全部溶解后,得到熔盐的水溶液;离心、清洗、干燥,得到纳米Cu2O颗粒。采用本方法制备Cu2O具有成本低、工艺流程简单、高效和环境友好的优点。

技术领域

发明涉及熔盐溶剂化反应技术领域,具体涉及一种熔盐溶剂化法制备纳米Cu2O颗粒的方法。

背景技术

由于锂电池具有充电快使用持久等优点,使得锂电池具有十分广阔的前景。传统上,由于碳基材料具有相对较高的初始容量和较低的电压,通常用作锂离子电池的负极。但这种电池每消耗1千瓦时的电量就会产生70公斤的CO2,造成环境污染。因此,近年来发展了具有低成本、储量丰富、无毒、高容量的过渡金属氧化物替代碳基材料做负极,如Cu2O、NiO、SnO、TiO2等。但普通Cu2O做负极时,锂的嵌入使得Cu2O还原成Cu纳米晶体,锂脱出时 Cu又被氧化,即在充放电过程中会造成电极的体积变化较大,降低锂离子的电化学性能。而纳米级材料可提高电池的容量和可充电性,因此为解决体积膨胀的问题,制备Cu2O纳米结构电极是十分必要的。目前制备Cu2O的方法主要有气相法、电化学法、水热法、溶剂热法、沉淀法等,这些方法虽然可以制备出Cu2O纳米颗粒,但是都存在诸多缺陷。例如气相法、溶剂热法和水热法对实验设备要求高,导致成本高;电化学法存在耗电高、操作成本高及安全问题;沉淀法所需原料繁多,使得工艺较为复杂。而熔盐溶剂化法成本低、工艺流程简单、耗时短并且环境友好。

发明内容

本发明的目的是提供一种熔盐溶剂化法制备纳米Cu2O颗粒的方法,将熔盐置于刚玉坩埚内,并放置于马弗炉中进行加热至指定温度。恒温稳定后在氩气氛围下加入一定量的CuO,恒温静置一段时间后降温,取出熔盐,加入过量的水进行磁力搅拌加速熔盐溶解。后将溶液进行离心,收集粉末反复清洗后烘干,即得到纳米Cu2O颗粒。采用本发明的方法制备Cu2O 具有成本低、工艺流程简单、高效和环境友好的优点。

本发明的一种熔盐溶剂化法制备纳米Cu2O颗粒的方法,包括以下步骤:

步骤1:熔盐原料的预处理

将熔盐原料粉末分别置于马弗炉中,密封,在真空状态下,进行脱水处理后,随炉冷却至室温,得到脱水后熔盐原料;其中,所述的熔盐为氯化盐、碳酸盐或硝酸盐中的一种;

步骤2:反应体系的组装

(1)将脱水后的熔盐原料,置于刚玉坩埚中,再将刚玉坩埚放入清洗烘干后的反应器中,密封;

(2)将密封后的反应器置于马弗炉中,真空状态下,升温至200~500℃,保温3~5h,通入 Ar作为保护气,继续升温至熔盐熔化温度,得到熔融状态的熔盐体系;

(3)将CuO粉末加入到熔融状态的熔盐体系中,在实验温度下恒温静置1~3h后,降温至室温,得到CuO熔盐体系;其中,CuO的加入量为熔盐体系总质量的1%~10%;所述的实验温度比熔盐熔化温度高0℃~400℃;

(4)将刚玉坩埚取出,向CuO熔盐体系中,加入去离子水,搅拌至熔盐全部溶解后,得到熔盐的水溶液;

步骤3:后处理

(1)将熔盐的水溶液离心,得到橙黄色粉末;

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