[发明专利]一种从钼精矿焙烧淋洗液协同回收铼钼的方法

权利要求书

1.一种从钼精矿焙烧淋洗液中协同回收钼铼的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将钼冶炼废酸与预处理剂混合搅拌，且控制搅拌终点pH值在0.5~1.5之间，之后进行过滤；

2）将滤液进入A柱吸附铼，A柱吸附后液进入B柱吸附钼；

3）A柱吸附饱和后解吸附，收集高铼解吸液，蒸发结晶得到高铼酸铵产品；B柱吸附饱和后 解吸附，收集高钼解吸液，蒸发结晶得到钼酸铵产品；

其中，采用预处理剂为CaO、CaCO₃、MgO、MgCO₃、BaCl₂中的一种或者几种的组合。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，采用的预处理剂加入量为每m³淋洗液中加入20kg~150kg。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，预处理过程中同时加入氧化剂，保持溶液为浅黄色，加入的氧化剂为高氯酸、氯酸钾、双氧水、次氯酸钠、次氯酸钙中的一种或者几种组合。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，预处理过程控制温度在10~50℃之间，搅拌时间在30~70min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中，A柱所采用的阴离子交换树脂为复合胺基乙烯系大孔弱碱型阴离子交换树脂，B柱采用的树脂为叔胺基丙烯酸系大孔弱碱型阴离子交换树脂。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，A柱和B柱装填的离子交换树脂柱在使用前进行碱洗、酸洗和转化处理，其中，碱洗采用浓度1%~10%的NaOH溶液，酸洗和转化处理分别采用浓度1%~10%的盐酸或硫酸溶液。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：A柱和B柱在碱洗、酸洗和转化处理中，各溶液的用量分别为树脂体积的1~10倍。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中，A柱、B柱的进液流速一致，均为2~5BV/h。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，A柱吸附后液中铼浓度等于或接近于进液浓度时，A柱吸附饱和；B柱吸附后液中钼浓度等于或接近于进液浓度时，B柱吸附饱和。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，A柱解吸附采用浓度1%~5%的氨水；B柱解吸附采用浓度为3~10%的氨水。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，A柱和B柱解吸附采用的氨水的用量为A柱和B柱树脂体积的1~20倍，氨水流速为0.1~5 BV/h。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，高铼解吸液经减压浓缩后，加入双氧水和氨水，蒸发结晶，即得高铼酸铵。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，双氧水的加入量为浓缩液体积的1%~20%，氨水的加入量为浓缩液体积的1%~10%。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，高铼解吸液蒸发结晶操作分两次进行，第一次蒸发至原体积的1%~10%，过滤，所得晶体经水溶解后进行二次蒸发结晶，至原体积的1%~10%，过滤，即得高纯度的高铼酸铵。

15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，高钼解吸液蒸发结晶分二次进行，第一次蒸发至原体积的0.5%~5%，过滤，所得晶体经水溶解后进行二次蒸发结晶，至原体积的0.5%~5%，过滤，即得高纯度的钼酸铵。