[发明专利]一种环路反应装置制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐的工艺有效
申请号: | 201811107215.8 | 申请日: | 2018-09-21 |
公开(公告)号: | CN109180489B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 姜亚洁;耿涛;鞠洪斌;王亚魁 | 申请(专利权)人: | 中国日用化学研究院有限公司 |
主分类号: | C07C68/06 | 分类号: | C07C68/06;C07C69/96;C07C209/00;C07C211/63 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030006 山西省太原市转型综合改革示*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环路 反应 装置 制备 甲基 碳酸 铵盐 乙基 工艺 | ||
1.一种制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将叔胺、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯和溶剂甲醇加入到环路反应器中,对反应系统进行2-3次氮气置换后,使整个反应系统的反应压力维持0.01 MPa的氮气压力,启动外循环泵,将叔胺、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯和溶剂组成的物料从环路反应器底部泵出进入外循环换热器,利用外循环换热器使物料升温至反应温度100-160℃,然后由喷射器喷入环路反应器内使物料进行循环反应,反应压力为0.2-1.6 MPa;所述的喷射器为文丘里喷射器,其喉径比为0.3-0.5,喷射器控制喷射流速为10-50 m/s,反应时间2-15 h,得到甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐;
(2)反应完成后,通过外循环换热器使环路反应器内温度降至95-135℃,溶剂甲醇和碳酸二甲酯或碳酸二乙酯蒸汽从环路反应器上部蒸出并进入分离塔,分离塔塔顶温度控制在50-80℃,碳酸二甲酯或碳酸二乙酯被冷凝从分离塔底部流入碳酸二甲酯或碳酸二乙酯储罐中;溶剂甲醇从分离塔塔顶蒸出,并通过甲醇冷凝器冷凝并进入甲醇储罐中。
2.如权利要求1所述的一种制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐的工艺,其特征在于所述的叔胺结构式为:
式中:R1为C1-C4的饱和、不饱和的烃基;R2、R3为相同或不同的C1-C2的烃基,相同或不同的C3-C22的饱和或不饱和的直链烃基、饱和或不饱和的支链烃基。
3.如权利要求1所述的一种制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐的工艺,其特征在于所述的叔胺与碳酸二甲酯或碳酸二乙酯的摩尔比为1:1.5~1:5。
4.如权利要求1所述的一种制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐的工艺,其特征在于所述的溶剂甲醇用量为叔胺和碳酸二甲酯或碳酸二乙酯总质量的3-20%。
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