[发明专利]一种环路反应装置制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐的工艺

说明书

一种环路反应装置制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐的工艺是将叔胺、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯和溶剂甲醇加入到环路反应器中，启动外循环泵，将叔胺、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯和溶剂组成的物料从环路反应器底部泵出进入外循环换热器，利用外循环换热器使物料升温至反应温度，然后由喷射器喷入环路反应器内使物料进行循环反应，得到甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐。本发明具有无污染、传质传热效率好，能耗低的的优点。

技术领域

本发明属于一类阳离子表面活性剂的制备工艺，具体涉及一种在环路反应器中制备环路反应装置制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐的工艺。

技术背景

季铵盐类阳离子表面活性剂是一类重要的有机化学品，具有特殊的性能，如杀菌、抑菌、杀藻、防霉、抗静电、柔软和疏水等作用，而且抗菌谱广、用量少、刺激性低、毒性低、无异味、污染少，被广泛应用于各工业部门和领域，发展迅速，成为国民经济的基础工业材料之一。

国内外目前制备季铵盐比较成熟的生产工艺为烷基叔胺与季铵化剂（卤甲烷、硫酸二甲酯）在搅拌釜式反应器中直接季铵化反应得到反离子为Cl^-、Br^-、I^-或CH₃SO₄^-的季铵盐。该传统工艺采用剧毒且易燃、易爆的卤甲烷或硫酸二甲酯作为季铵化剂，异丙醇和水作溶剂，碱作催化剂，为了避免产品中残留卤甲烷或硫酸二甲酯，通常季铵化剂的加入量要小于理论量，因此季铵化率不是很高，产品纯度较低，且产品中的碱难以分离除去。因此寻找绿色环保的季铵化剂成为亟待解决的问题。

在专利ZL 201110307646.0中，公开了一种利用碳酸二甲酯为季铵化剂制备双烷基二甲基季铵盐的方法，解决了传统有毒有害季铵化剂的使用问题，但该方法仍采用传统的釜式搅拌反应器，存在传质传热差，能耗高的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种无污染、传质传热效率好，能耗低的环路反应装置制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐的工艺。

环路反应装置是一种具有较高传质、传热系数的新型反应装置，适用于气液、液液、气液固等多种反应过程。是由环路反应器、外置换热器、循环泵及气相循环系统组成的。叔胺、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯和溶剂，在环路反应器中，经由文丘里喷射器可使液体由液体连续相转变为气体连续相，在气体连续相中液体被雾化成微米级或纳米级的小液滴，增加反应物料的接触面积，因而与搅拌釜相比可大大增加传质效率；环路反应器装置的外循环换热器极大地强化了体系的传热效率，并可根据实际工艺条件对体系的温度、气相循环量进行调整，非常适合叔胺和碳酸二甲酯或碳酸二乙酯的反应，好的传质传热效率可大大提高反应速率，缩短反应时间，达到节能降耗的目的，且其反应体系相对独立，整个系统为正压，不存在由于空气的进入而对产品色泽造成影响等问题。反应结束后，过量的碳酸二甲酯或碳酸二乙酯与溶剂随气相循环进入装置的气相冷凝器被冷凝并收集，重复用于下次反应。

本发明的合成工艺是将叔胺、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯和溶剂加入到环路反应器中，进行季铵化反应，得到甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐，具体的合成工艺如下：

（1）将叔胺、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯和溶剂甲醇加入到环路反应器中，对反应系统进行2-3次氮气置换后，使整个反应系统的反应压力维持0.01 MPa的氮气压力，启动外循环泵，将叔胺、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯和溶剂组成的物料从环路反应器底部泵出进入外循环换热器，利用外循环换热器使物料升温至反应温度100-160℃，然后由喷射器喷入环路反应器内使物料进行循环反应，反应压力为0.2-1.6 MPa，控制喷射流速为10-50 m/s，反应时间2-15 h，得到甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐；