[发明专利]一种石油树脂的生产方法

说明书

本发明提供了一种石油树脂的生产方法,包括原料混配脱水、聚合反应、催化剂脱除、常压精馏、减压汽提精馏、造粒成型和称重包装，可以生产C5、C9、C5/C9共聚、改性C5、改性C9、萜烯树脂等石油树脂，产品应用于胶黏剂、橡胶改性、道路标线等领域。本发明的石油树脂的生产方法采用连续生产工艺，保证了产品的性能指标(色相、软化点、酸值、不溶物等)的稳定一致；能够灵活改变原料的配比，扩大了应用范围，实现了规模工业化。

技术领域

本发明涉及一种石油树脂的生产方法，具体地说，涉及一种连续操作的石油树脂的生产方法。

背景技术

石油树脂具有价格低廉、混溶性好、熔点低、耐水、耐乙醇及化学品等优点，可广泛用于橡胶、胶黏剂、涂料、造纸、油墨等多种行业和领域。由于石油树脂的主要原料是石油烃类裂解制乙烯的副产物C5、C9馏分，因此石油树脂的有效利用已成为合理使用石油资源和降低乙烯成本的一个重要课题。

目前，世界发达国家的石油树脂生产工艺正朝向连续规模化大型化、品种多样化、牌号系列化的方向发展，在国际市场上的优质石油树脂中，专用牌号的石油树脂不断增多，应用领域也在不断扩大。

虽然我国研究和生产石油树脂的单位和厂家很多，但无论生产规模、产品质量和品种还远远低于经济发达国家。特别是，由于国内在混合C5、C9馏分的分离精制以及生产技术方面相对落后，石油树脂的原料供应不稳定，因此，国内大多采用间歇操作的方法生产石油树脂。但是，采用间歇操作，由于放料时树脂易在釜壁上结焦，当进行下一循环蒸馏时，釜壁上粘结的结焦的树脂残存于树脂液中，使树脂出现黑点，影响产品的色泽；此外，间歇操作的控制手段低，产品质量波动大，热稳定性较差，严重影响产品的使用范围；并且产品品种单一，生产周期长，制约了生产能力的提高。

石油树脂的目前的生产方法主要包括以下步骤：原料预处理和配置、催化聚合、脱活洗催、闪蒸脱溶、真空汽提、造粒及溶剂回收分离。国外、国内的专利大都在原料处理和配置、催化剂配置和催化聚合等步骤进行改进，以达到提升石油树脂质量的目的。

催化剂的脱除是合成石油树脂的关键环节，聚合反应完成后得到性能合格的聚合液，首要任务是从聚合液中脱除催化剂，如果催化剂残存在树脂中，会使树脂的色相恶化、透明度下降、灰分超高，还会影响石油树脂的分子量分布，对树脂的性能影响十分明显。

催化剂的脱除方法，根据所选工艺和催化剂的不同，目前国内外一般采用水洗、醇洗和白土-氢氧化钙干洗三种方法。对于水洗方法，一般为单釜操作，即碱洗、水洗都在一个搅拌釜内进行，这样的操作具有间歇进行的性质，不利于生产的连续进行，也不能保证不同批次石油树脂质量的稳定性。其使用的碱溶液浓度较高，会产生较严重的污染，也会浪费大量的水，并且会对设备造成一定程度的腐蚀。这大大限制了单釜操作的适用性。

另外对于水洗方法来说，一般水洗后的树脂液与水会进入沉降槽静置分层，一是静置分层时间长，二是静置分层不彻底。

发明内容

本发明目的在于提供一种石油树脂的生产方法，该工艺能够连续操作，并包括能快速分离树脂液与水的分离装置，保证产品性能指标稳定(色相、软化点、蜡雾点、不溶物等)易于实现扩大规模工业化。以解决现有技术中存在的上述缺陷。

为实现上述目的，本发明的石油树脂的生产方法，包括原料混配脱水、聚合反应、催化剂失活与脱除，常压精馏、减压汽提精馏、造粒成型和称重包装。

原料混配脱水：原料通过精确计量后送入进料集合罐混合，经进料混合泵混合后送入油水分离罐分水，分水后原料经过滤器送入聚合反应釜，含油水通过管线排至含油水罐；

聚合反应：自油水分离罐的原料与催化剂一起连续注入聚合反应釜进行反应，聚合为树脂液；