[发明专利]一种3-三氟乙酰基吲唑衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种3-三氟乙酰基吲唑衍生物的合成方法，所述3-三氟乙酰基吲唑衍生物具有式I所示的结构：

其特征在于所述合成方法包括如下步骤：

(1)在反应器中，加入2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、水、乙醇、四氟硼酸水溶液，在0～40℃下搅拌反应0.1～2h，冷却至0～10℃，滴加亚硝酸盐水溶液，在0～10℃下继续搅拌0.5～5h，析出白色沉淀，过滤，洗涤，干燥，得2,6-二氯-4-三氟甲基苯基重氮四氟硼酸盐；

(2)在反应器中，加入2,6-二氯-4-三氟甲基苯基重氮四氟硼酸盐、3-苯基-1,1,1,-三氟丙酮、碱和溶剂，在0～70℃下搅拌反应0.05～24h，反应结束后冷却至室温，加入水，有机溶剂萃取反应液，蒸发除去溶剂得粗产物，经柱层析提纯得到3-[2-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)腙]-1,1,1-三氟甲基-3-苯基丙-2-酮；

(3)在反应器中，加入3-[2-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)腙]-1,1,1-三氟甲基-3-苯基丙-2-酮、六氟异丙醇和[双(三氟乙酰氧基)碘]苯，在0～70℃下搅拌反应0.05～24h，反应结束后冷却至室温，加入水，有机溶剂萃取反应液，蒸发除去溶剂得粗产物，经柱层析提纯得到具有式I所示结构的3-三氟乙酰基吲唑衍生物。

2.根据权利要求1所述的一种3-三氟乙酰基吲唑衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述亚硝酸盐为亚硝酸钠、亚硝酸叔丁酯、亚硝酸钾、亚硝酸银中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种3-三氟乙酰基吲唑衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与亚硝酸盐的摩尔比为1:(1～1.5)。

4.根据权利要求1所述的一种3-三氟乙酰基吲唑衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述2,6-二氯-4-三氟甲基苯基重氮四氟硼酸盐与3-苯基-1,1,1,-三氟丙酮的摩尔比为1:(1～3)。

5.根据权利要求1所述的一种3-三氟乙酰基吲唑衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、甲醇钠、乙酸钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、三乙胺和三乙烯二胺中的至少一种；碱的加入量与2,6-二氯-4-三氟甲基苯基重氮四氟硼酸盐的摩尔比为(1～4):1。

6.根据权利要求1所述的一种3-三氟乙酰基吲唑衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、1,4-二氧六环、甲苯、苯、二甲苯、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、乙腈、水、三氟乙醇、六氟异丙醇中的一种或两种以上的混合。

7.根据权利要求1所述的一种3-三氟乙酰基吲唑衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(3)中所述有机溶剂萃取为乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚中的一种或两种以上的混合溶剂进行萃取。

8.根据权利要求1所述的一种3-三氟乙酰基吲唑衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(3)中所述的柱层析提纯是指以体积比为(2～100):1的石油醚:乙酸乙酯的混合溶剂为洗脱液的柱层析提纯。

9.根据权利要求1所述的一种3-三氟乙酰基吲唑衍生物的合成方法，其特征在于：步骤(3)中所述3-[2-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)腙]-1,1,1-三氟甲基-3-苯基丙-2-酮与氧化剂的摩尔比为1:(1～3)。