[发明专利]一种脱金属催化剂的制备方法有效
申请号: | 201811114174.5 | 申请日: | 2018-09-25 |
公开(公告)号: | CN110935465B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 季洪海;张会成;王少军;凌凤香;沈智奇 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | B01J23/883 | 分类号: | B01J23/883;C10G45/08 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属催化剂 制备 方法 | ||
1.一种脱金属催化剂的制备方法,包括以下内容:(1)将物理扩孔剂、拟薄水铝石、活性金属组分混捏成型、干燥、焙烧制得改性氧化铝载体SI;(2)将步骤(1)改性氧化铝载体SI、碳酸氢铵与水混合,然后进行密封热处理,热处理后物料经干燥、焙烧,制得载体SII,所述的载体SII为表面生长棒状结构的氧化铝载体;(3)将加氢活性组分浸渍液过饱和浸渍载体SII,然后经干燥、焙烧,得到催化剂;步骤(1)所述活性金属组分为含第VIB族和第VIII族金属的化合物;步骤(2)所述的密封热处理的条件如下:温度为120-160℃,恒温处理时间为4-8小时,升温速率为5-20℃/min;所述的载体SII为表面生长棒状结构的氧化铝载体,包括主体氧化铝和棒状结构氧化铝,所述的棒状结构氧化铝长为1-12µm,直径为100-300nm;主体氧化铝外表面上的棒状氧化铝以重量计85%以上的长度为3-8μm;主体氧化铝的外表面上棒状结构氧化铝的覆盖率占70%-95%,其中所述覆盖率是指主体氧化铝的外表面上因棒状结构氧化铝而被占去的表面占主体氧化铝的外表面的百分数;所述载体SII的比表面积为150-300m2/g,孔容0.75-1.2mL/g,可几孔直径为10-50nm、100-500nm和500-1000nm,压碎强度为110-140N/cm。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的扩孔剂为碳黑粉、木屑、聚乙烯醇或水溶性淀粉中的一种或几种混合;物理扩孔剂的粒径小于1µm;扩孔剂的加入量为拟薄水铝石重量的3wt%-6wt%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,第VIB族金属的加入量以氧化物计与拟薄水铝石的质量比为1:100-1:50,第VIII族金属的加入量以氧化物计与拟薄水铝石的质量比为1:200-1:100。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的混捏成型过程中胶溶剂和助挤剂;所述的胶溶剂为盐酸、硝酸、硫酸、乙酸、草酸中一种或多种;胶溶剂加入量为氧化铝载体重量的0.5wt%-3wt%;所述助挤剂为田菁粉,助挤剂的加入量为氧化铝载体重量的0.1wt%-0.5wt%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述碳酸氢铵、改性氧化铝载体SI和水的质量比为1.5:1:5-3:1:9。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)在密封热处理之前进行密封预处理,预处理温度为60-100℃,恒温处理时间为2-4小时,预处理前的升温速率为10-20℃/min,预处理后的升温速率为5-10℃/min,而且预处理后的升温速率要比预处理前的低至少3℃/min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的加氢活性组分浸渍液为含VIB和/或VIII族金属的溶液,加氢活性组分浸渍液可以为含有加氢活性组分的酸溶液、水溶液或氨溶液中的一种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的加氢活性组分浸渍液中第VIB族金属的含量以金属氧化物计为4.5-10.0g/100mL,第VIII族金属的含量以金属氧化物计为1.0-3.5g/100mL。
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