[发明专利]一种制备有序金纳米帽阵列的方法

说明书

本发明公开了一种制备有序金纳米帽阵列的方法，步骤如下：将高纯铝箔置于丙酮中超声以去除表面油污，然后置于乙醇和高氯酸混合溶液中进行电化学抛光，经去离子水冲洗并氮气吹干后，得到表面呈光滑镜面的铝箔；将抛光后的铝箔置于草酸溶液中，在直流电压下进行阳极氧化，温度维持在6‑8℃，接着将样品置于铬酸和磷酸等体积混合溶液中3‑4h，随后再次进行阳极氧化，得到高度有序的PAA模板；将样品置于饱和氯化铜溶液中去除铝基底，使PAA的阻挡层暴露出来，利用电子束蒸发镀膜机将金沉积在PAA阻挡层表面，即得。该方法制备的有序金纳米帽阵列对CV分子具有最强的SERS信号增强效果，有望被应用于水产品中违禁药物的痕量检测。

技术领域

本发明涉及一种制备有序金纳米帽阵列的方法。

背景技术

近年来，违禁抗菌药物滥用导致的水产品安全问题日益显著。水产品中残留的抗菌类药物不仅会使病原体产生耐药性，而且部分抗菌药物本身具有致癌、致突变等副作用。特别是以结晶紫（crystal violet，CV）和孔雀石绿（malachite green，MG）为代表的三苯甲烷类染料，因价格低廉且具有良好的杀菌消毒作用而被大量应用于水产养殖业，它们对自然环境和人类身体健康构成极大的威胁。目前，对该类物质较为成熟可靠的检测技术主要包括分光光度法、高效液相色谱法（HPLC）、液质联用法（LC–MS）等。然而，这些技术大多基于大型固定探测设备，存在设备笨重、价格昂贵、分析时间长、检测种类单一等缺点，并且往往需要固相萃取等复杂的前期处理过程。

表面增强拉曼散射（surface-enhanced Raman scattering，SERS）技术因具有灵敏度极高，信号响应迅速，检测范围广阔，对气体、液体和固体都能够直接进行高分辨的指纹式识别等传统技术无法比拟的诸多优势而备受关注。SERS技术要求用于分子检测的化学、生物传感器材料具有宽广的动态响应范围和均匀稳定的响应信号，因而基底方面的研究一直是该领域的研究热点之一。传统的SERS基底多采用表面经过粗糙化处理的贵金属电极或由贵金属纳米胶体颗粒构成的金属岛膜结构。这些材料的共同特点是表面结构无序且不可控，难以在较宽的动态范围内获得可靠、稳定、均匀的SERS信号。为了解决这一问题，现代纳米刻蚀技术被用于制备有序贵金属纳米阵列。然而，这些制备手段往往存在制备成本高昂、工序繁杂、难以大面积量产等诸多技术弊端，大规模应用于违禁药物痕量检测时受到限制。因此，寻求一种简单、低成本的方法，用以大面积制备有序可控的高灵敏度SERS基底，已成为目前亟待解决的关键问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备有序金纳米帽阵列的方法。

本发明通过下面技术方案实现：

一种制备有序金纳米帽阵列的方法，包括如下步骤：将高纯铝箔置于丙酮中超声清洗以去除表面油污，然后置于体积比为6∶1的乙醇和高氯酸混合溶液中进行电化学抛光，电压为12-14V，时间为6-8min，经去离子水冲洗并氮气吹干后，得到表面呈光滑镜面的铝箔；将抛光后的铝箔置于浓度为0.5mol/L的草酸溶液中，在直流电压34-38V下进行阳极氧化2.5-3.5h，温度维持在6-8℃，接着将样品置于60-70℃的铬酸和磷酸等体积混合溶液中3-4h以去除之前制备的氧化铝层，随后再次进行阳极氧化，时间和条件与第一次阳极氧化时相同，从而得到高度有序的PAA模板；将样品置于饱和氯化铜溶液中去除铝基底，使PAA的阻挡层暴露出来，利用电子束蒸发镀膜机将金沉积在PAA阻挡层表面，真空度为4×10⁻³Pa，沉积速率为0.3-0.4Å/s，沉积厚度为28nm，即得；各原料均为重量份。

优选地，所述的方法中，电压为13V。

优选地，所述的方法中，时间为7min。

优选地，所述的方法中，在直流电压36V下进行阳极氧化3h。

优选地，所述的方法中，温度维持在7℃。