[发明专利]一种热法电子级磷酸脱砷方法

说明书

本发明公开了一种热法电子级磷酸脱砷方法，所述脱砷方法为：硫化钠溶液储罐中，加热后通氮气至储罐中无空气，加入磷酸进行反应；通过循环泵将磷酸打入脱砷塔，将生成的H₂S通入脱砷塔中；将脱砷塔内反应充分的磷酸经过滤器后，经高纯氮气脱H₂S气体进入磷酸储槽；吹脱出的多余H₂S气体用碱液吸收。脱H₂S气体后的磷酸经保安过滤器后进入磷酸储槽，砷含量可低至10 ppb以下；吹脱出的多余H₂S气体用碱液吸收，避免环境污染。通过该方法脱砷的磷酸可达行业标准，应用到大规模集成电路行业。

技术领域

本发明涉及热法电子级磷酸技术，尤其是热法电子级磷酸脱砷方法。

背景技术

电子级磷酸是半导体用众多高纯化学品试剂中的一种，广泛应用在半导体行业，是湿法蚀刻中重要的化学品之一，其纯度在蚀刻过程中影响晶圆微结构，电子元器件良率、电性能等受到影响。

近年来，超大规模集成电路(IC)发展迅速，线宽越来越窄，晶圆尺寸由8寸发展为12寸，更甚至于发展为16寸，晶圆清洗及蚀刻过程中所使用的化学试剂纯度要求越来越高，化学品中的颗粒或金属离子可造成微电路之间导电，从而使之短路，线宽较小的IC即报废。为避免造成芯片制作中金属离子污染，所使用的的化学品中金属离子含量须严格控制。其中As属于VA族元素，为晶圆掺杂元素，在蚀刻中可能会渗入晶圆中，导致电性发生改变。目前国内生产电子级磷酸工艺大同小异，其精制大体使用物理方法和化学方法，As去除较为困难。

发明内容

本发明旨在解决现有技术在脱砷方面的不足，提供一种热法电子级磷酸脱砷方法。本发明采用的技术方案是：

利用Na₂S和磷酸反应生成脱砷所需的H₂S；

Na₂S+2H₃PO₄＝＝H₂S+2NaH₂PO₄

(1)向硫化钠溶液储罐中，加热后通氮气至储罐中无空气，加入磷酸进行反应；控制Na₂S的浓度以保证H₂S的生成量，将H₂S通入脱砷塔；

(2)通过循环泵将磷酸打入脱砷塔，将步骤(1)生成的H₂S通入脱砷塔中；

(3)将步骤(2)中脱砷塔内反应充分的磷酸经过滤器后，经高纯氮气脱H₂S气体进入磷酸储槽；

(4)将步骤(3)中吹脱出的多余H₂S气体用碱液吸收。

所述的步骤(1)、步骤(2)中磷酸质量浓度高于85％，纯度大于99.999％。

所述的步骤(1)中调控Na₂S的质量浓度控制为5％～20％。

所述的步骤(1)中反应温度为60-80℃，反应罐中压力为90～150KPa，当压力高于150KPa时停止加酸，低于90KPa时继续加酸。

所述的步骤(2)将磷酸打入脱砷塔，当脱砷塔磷酸液位达到45％时，开启脱砷循环泵，将硫化氢以流量1000～3000L/h通入脱砷塔，硫化氢通入时间1-5h。进一步优选方案中，所述的步骤(2)将磷酸打入脱砷塔，当脱砷塔磷酸液位达到45％时，开启脱砷循环泵，将硫化氢以流量1000～3000L/h通入脱砷塔，硫化氢通入时间1-3h；当脱砷塔内磷酸液位达到85％时，关闭磷酸进料，待硫化氢通入完毕之后将磷酸打入脱砷混合槽，待脱砷混合槽内磷酸液位达到45％后，开启脱砷泵，将硫化氢以流量为2000～5000L/h通入混合槽，控制硫化氢通入时间为1-5h。