[发明专利]一种具有三维立体多孔特征的聚吡咯-石墨烯纳米复合气敏结构材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201811117173.6 申请日: 2018-09-25
公开(公告)号: CN110940705A 公开(公告)日: 2020-03-31
发明(设计)人: 秦玉香;张冰莹;张振;闻棕择 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: G01N27/12 分类号: G01N27/12
代理公司: 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 代理人: 王秀奎
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 三维立体 多孔 特征 吡咯 石墨 纳米 复合 结构 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有三维立体多孔特征的聚吡咯-石墨烯纳米复合气敏结构材料,其特征在于,以还原氧化石墨烯为三维立体框架,吡咯单体在还原氧化石墨烯表面发生聚合反应,以形成聚吡咯的均匀壳层,按照下述步骤进行制备:

在持续搅拌的条件下,将均分分散还原氧化石墨烯的悬浊液滴加到吡咯聚合反应液中并滴加盐酸,调节混合溶液的pH为1-3;再向混合溶液中滴加引发剂的溶液以引发反应,使吡咯单体在还原氧化石墨烯表面发生聚合反应形成聚吡咯的均匀壳层,即可得到具有三维立体多孔特征的聚吡咯-石墨烯纳米复合气敏结构材料,其中:

(1)采用机械或者磁力进行搅拌,转速为每分钟100-200转;

(2)在吡咯聚合反应液中,十二烷基苯磺酸钠和吡咯单体的摩尔比为(1-1.5):3;

(3)引发剂和吡咯单体的摩尔比为(0.5-1):6;

(4)还原氧化石墨烯和吡咯单体的质量摩尔比为(1-3):1;

(5)采用匀速滴加方式将引发剂的溶液滴加到混合溶液中,用时在1-5min。

2.根据权利要求1所述的一种具有三维立体多孔特征的聚吡咯-石墨烯纳米复合气敏结构材料,其特征在于,使用盐酸的浓度为1-5mol/L,调节混合溶液的pH为2-3;转速为每分钟120-150转;在室温20-25摄氏度下进行反应,反应时间为1-5小时,优选2-4小时。

3.根据权利要求1所述的一种具有三维立体多孔特征的聚吡咯-石墨烯纳米复合气敏结构材料,其特征在于,在引发剂的溶液中,溶剂为水,引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠;在吡咯聚合反应液中,将十二烷基苯磺酸钠均匀分散在去离子水中,吡咯单体均匀分散在无水乙醇中,再将两者混合即形成吡咯聚合反应液。

4.根据权利要求1所述的一种具有三维立体多孔特征的聚吡咯-石墨烯纳米复合气敏结构材料,其特征在于,还原氧化石墨烯采用水热法进行制备:将氧化石墨烯均匀分散在去离子水中并移到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中密封后,将反应釜置于烘箱中加热进行水热反应,烘箱工作温度为180-200℃,反应时间为10-15小时,优选180-190℃,反应时间为12-15h,然后自然冷却至室温20-25℃。

5.一种具有三维立体多孔特征的聚吡咯-石墨烯纳米复合气敏结构材料的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行制备:

在持续搅拌的条件下,将均分分散还原氧化石墨烯的悬浊液滴加到吡咯聚合反应液中并滴加盐酸,调节混合溶液的pH为1-3;再向混合溶液中滴加引发剂的溶液以引发反应,使吡咯单体在还原氧化石墨烯表面发生聚合反应形成聚吡咯的均匀壳层,即可得到具有三维立体多孔特征的聚吡咯-石墨烯纳米复合气敏结构材料,其中:

(1)采用机械或者磁力进行搅拌,转速为每分钟100-200转;

(2)在吡咯聚合反应液中,十二烷基苯磺酸钠和吡咯单体的摩尔比为(1-1.5):3;

(3)引发剂和吡咯单体的摩尔比为(0.5-1):6;

(4)还原氧化石墨烯和吡咯单体的质量摩尔比为(1-3):1;

(5)采用匀速滴加方式将引发剂的溶液滴加到混合溶液中,用时在1-5min。

6.根据权利要求5所述的一种具有三维立体多孔特征的聚吡咯-石墨烯纳米复合气敏结构材料的制备方法,其特征在于,使用盐酸的浓度为1-5mol/L,调节混合溶液的pH为2-3;转速为每分钟120-150转;在室温20-25摄氏度下进行反应,反应时间为1-5小时,优选2-4小时。

7.根据权利要求5所述的一种具有三维立体多孔特征的聚吡咯-石墨烯纳米复合气敏结构材料的制备方法,其特征在于,在引发剂的溶液中,溶剂为水,引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠;在吡咯聚合反应液中,将十二烷基苯磺酸钠均匀分散在去离子水中,吡咯单体均匀分散在无水乙醇中,再将两者混合即形成吡咯聚合反应液。

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