[发明专利]一种具有三维立体多孔特征的聚吡咯-石墨烯纳米复合气敏结构材料及其制备方法

说明书

本发明公开一种具有三维立体多孔特征的聚吡咯‑石墨烯纳米复合气敏结构材料及其制备方法，在持续磁力搅拌的条件下，将还原氧化石墨烯悬浊液滴入吡咯聚合反应液中，滴加浓盐酸调节混合液的pH为2～3，再逐滴滴加过硫酸铵氧化剂溶液，使吡咯单体在石墨烯纳米片表面发生聚合反应形成聚吡咯的均匀壳层。本发明通过在三维石墨烯框架中液相化学聚合吡咯单体形成具有三维多孔结构特征的聚吡咯‑石墨烯纳米复合气敏材料，应用于氨敏传感器对ppb级氨气具有室温高灵敏响应。

技术领域

本发明属于气体传感器技术领域，涉及一种具有三维多孔结构特征的聚吡咯-石墨烯纳米复合气敏材料及其制备方法。

背景技术

氨是制造氮肥、硝酸、炸药、医药、火箭液体燃料、塑料、树脂等重要工农业产品的重要原料,是近现代化工的基础原料,在医药、化肥、国防、轻工业方面均有大量应用。氨气是一种具有刺激性气味的有毒气体，长时间暴露于氨气气氛将对人体产生不可恢复的损伤，甚至危及生命安全。低浓度氨气的准确可靠检测在保证环境和人身安全方面具有重要意义。当前，发展基于各种纳米复合材料体系的高性能氨敏传感器是实现氨气高灵敏可靠检测的一种重要途径并被不断探索。纳米复合敏感结构中存在的异质效应和协同/耦合效应可以产生较纯相纳米气敏结构更好的气体敏感响应；另一方面，为了满足传感网络对传感器元件功耗性能的要求，低温特别是室温下的响应特性是高性能氨敏传感器另一重要性能指标。当前的研究现状是已报道发展的纳米复合敏感材料氨敏传感器对低浓度氨气的室温灵敏度和响应恢复特性都不尽满意，必须研究发展室温高灵敏的新型纳米复合敏感体系。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有三维立体多孔特征的聚吡咯-石墨烯纳米复合气敏结构材料及其制备方法，通过在三维立体石墨烯框架中液相化学聚合吡咯单体形成具有三维多孔结构特征的聚吡咯-石墨烯纳米复合气敏材料，基于该方法形成的三维多孔复合敏感材料应用于氨敏传感器对ppb级氨气具有室温高灵敏响应，特别适用于对微量氨气的室温快速检测。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现。

一种具有三维立体多孔特征的聚吡咯-石墨烯纳米复合气敏结构材料及其制备方法，以还原氧化石墨烯为三维立体框架，吡咯单体在还原氧化石墨烯表面发生聚合反应，以形成聚吡咯的均匀壳层，按照下述步骤进行制备：

在持续搅拌的条件下，将均分分散还原氧化石墨烯的悬浊液滴加到吡咯聚合反应液中并滴加盐酸，调节混合溶液的pH为1-3；再向混合溶液中滴加引发剂的溶液以引发反应，使吡咯单体在还原氧化石墨烯(纳米片)表面发生聚合反应形成聚吡咯的均匀壳层，即可得到具有三维立体多孔特征的聚吡咯-石墨烯纳米复合气敏结构材料，其中：

(1)采用机械或者磁力进行搅拌，转速为每分钟100-200转；

(2)在吡咯聚合反应液中，十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和吡咯单体(Py)的摩尔比为(1-1.5)：3；

(3)引发剂和吡咯单体(Py)的摩尔比为(0.5-1)：6；

(4)还原氧化石墨烯和吡咯单体的质量摩尔比为(1-3)：1，质量的单位为g，摩尔的单位为mmol；

(5)采用匀速滴加方式将引发剂的溶液滴加到混合溶液中，用时在1-5min。

在上述技术方案中，使用盐酸的浓度为1-5mol/L，调节混合溶液的pH为2-3。

在上述技术方案中，转速为每分钟120-150转。

在上述技术方案中，聚合反应结束，悬浊液离心分离，所得固体分别用去离子水离心清洗两次，湿样品在40～60℃条件下干燥10～15h即获得PPy-rGO复合结构样品。

在上述技术方案中，在室温20-25摄氏度下进行反应。