[发明专利]一种7-氮杂吲哚的制备方法在审
| 申请号： | 201811117652.8 | 申请日： | 2018-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN108976228A | 公开（公告）日： | 2018-12-11 |
| 发明（设计）人： | 罗宇;朱皓庭;周朴;李晓林;秦凌雁;占莉;吴文萱;李倩;康立涛;杨世琼 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学;安徽尖峰北卡药业有限公司;上海北卡医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 | 代理人： | 徐筱梅;张翔 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 氨基 分子内关环 目标化合物 脱水剂作用 后处理 氮杂吲哚 合成技术 甲基甲酰 甲基吡啶 目标产物 强碱作用 消除反应 药物化学 副反应 苯胺 加成 收率 | ||
【权利要求书】：
1.一种7-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
a、2-氨基-3-甲基吡啶即化合物I在溶剂和脱水剂的作用下，与N-甲基甲酰苯胺发生加成消除反应，得到N-甲基-N-苯基-N’-(2-(3-甲基吡啶)基)甲脒即化合物Ⅱ；其中，所述脱水剂为P2O5或PCl5；化合物I与脱水剂的摩尔量之比为1.0:1.0～2.0；化合物I与N-甲基甲酰苯胺的摩尔量之比为1.0:1.0；反应温度为40℃；反应时间为4h；
b、化合物Ⅱ在强碱和溶剂的作用下，发生分子内关环，得到所述7-氮杂吲哚即化合物Ⅲ；其中，所述强碱为正丁基锂、NaHMDS或LDA；化合物Ⅱ与强碱的摩尔量之比为1.0:1.0～1.5；反应温度为-20℃；反应时间为5h；其具体制备过程如下式所示：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述反应溶剂为二氯甲烷；反应完成后，还包括：反应体系降温；调节PH至强碱性；抽滤；有机层水洗两次；干燥；蒸干。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述反应溶剂为干燥四氢呋喃；反应完成后，还包括：将反应体系倒入酸溶液中淬灭反应；萃取；水层反萃；合并有机层水洗；干燥；蒸干。
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