[发明专利]一种X射线荧光光谱分析冶炼烟尘中氟氯的方法

权利要求书

1.一种X射线荧光光谱分析冶炼烟尘中氟氯的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）分析样片制备：称取样品6.000±1克，加入粘结剂0.500～1.000g，放入振动磨中磨制到-200目，取适量样品至压片机模具中，加入硼酸镶边衬底，使样品压制成均匀、光洁的分析样片；

（2）标准样品和监控样品制备：对冶炼过程氧化锌烟尘进行收集、采样，放入振动磨中磨制到-200目，采用比色法和容量分析滴定法分别对其中的氟、氯含量进行测定，通过重复性实验，筛选出标准样品和监控样品；

（3）测试条件选择：根据所使用仪器的类型、试样组成、共存元素及其含量变化范围选择合适的测试条件；

（4）校准曲线绘制：用X射线荧光光谱仪测量一系列与试样基体匹配的步骤（2）中制备好的标准样品，用SuperQ软件，测量出标准样品中氟氯的X射线荧光强度，用基本参数法或理论α系数法校正元素间谱线重叠干扰和基体效应，对标准样品中氟、氯的荧光强度与其含量进行计算，求出标准曲线常数a，b，c和谱线重叠常数β，经SuperQ软件计算出最终的校准曲线；

（5）漂移校正；

（6）样品分析：用X射线荧光光谱仪对步骤（1）的样品进行强度测量，由校准曲线计算出氟、氯的含量。

2.根据权利要求1所述的一种X射线荧光光谱分析冶炼烟尘中氟氯的方法，其特征在于：步骤（1）分析样片的压制压力为15-30吨，保压时间为30-40秒。

3.根据权利要求1所述的一种X射线荧光光谱分析冶炼烟尘中氟氯的方法，其特征在于：步骤（2）中标准样品中氟、氯含量范围应在0.01%～2%之间，浓度梯度大于0.01%，监控样品覆盖于校准曲线的上限和下限之间。

4.根据权利要求1所述的一种X射线荧光光谱分析冶炼烟尘中氟氯的方法，其特征在于：步骤（3）的测试条件为：分析谱线Kα，发生器高压25kv，光管电流160mA，准直器：F选择700um、Cl选择300um，分析晶体F选择PX1，Cl选择Ge111，探测器为Flow探测器。

5.根据权利要求1所述的一种X射线荧光光谱分析冶炼烟尘中氟氯的方法，其特征在于：步骤（4）中标准样品的氟、氯测试时间为30-60秒。

6.根据权利要求1所述的一种X射线荧光光谱分析冶炼烟尘中氟氯的方法，其特征在于：步骤（4）测量真空度＜-50Pa，测量过程中真空度恒定。

7.根据权利要求1所述的一种X射线荧光光谱分析冶炼烟尘中氟氯的方法，其特征在于：在步骤（5）中，每日定时对监控样品进行确认分析，当仪器出现漂移时，通过测量监控样品的X射线荧光强度对仪器进行漂移校正。