[发明专利]一种X射线荧光光谱分析冶炼烟尘中氟氯的方法

说明书

本发明涉及一种X射线荧光光谱分析冶炼烟尘中氟氯的方法，属于冶金分析技术领域，本发明包括如下步骤：（1）分析样片制备,（2）标准样品和监控样品制备,（3）测量条件选择,（4）校准曲线绘制,（5）漂移校正,（6）样品分析，本发明创造性地将X射线荧光光谱仪用于冶炼烟气中氟、氯的检测中，极大地提高了冶炼烟气中氟和氯的测试速率；本发明只需要少量硼酸和粘结剂，降低了药品材料的消耗，与现有分析方法相比，避免了分析过程中废酸、废水等的产生，不仅节约了人力，还降低了污染；此外，本发明所采用的方法数据准确可靠，为金属冶炼过程快速、准确地提供分析数据，更有利于生产控制。

技术领域

本发明属于冶金分析技术领域，具体的说，涉及一种X射线荧光光谱分析冶炼烟尘中氟氯的方法。

背景技术

在金属冶炼过程中，冶炼烟气中的氟、氯会进入电解池，对电解过程产生巨大的危害，因此需要对冶炼烟气中的氟、氯含量进行快速测定，以及时控制。目前，冶炼烟气中氟采用比色法进行分析，其原理为为锆（Ⅳ）与二甲酚橙在0.1～0.4mol/L盐酸溶液中生成红色络合物，若遇到氟离子则生成稳定常数更大的无色氟化锆络合物 (ZrF6)，因而红色减退，氟量愈高红色减退愈多，借此进行氟的比色测定。冶炼烟气中氯含量采用容量分析滴定法，试样以酸分解后，加过量硝酸银，使氯生成氯化银沉淀与绝大部分杂质分离，再用氨水溶解，硫酸发烟，然后在硝酸溶液中，以硝酸高铁作指示剂，用硫氰酸钾滴定银，间接计算氯的含量。

此外，氟含量也有用氟离子选择电极法进行测定，但该方法试剂消耗量大，步骤多，时间长。

X射线荧光光谱法具有制样简便、分析速度快、分析元素含量范围宽、重现性好、准确度高、不破坏样品组成、同时分析多种元素等优点，属于“绿色”技术，已广泛应用于钢铁、有色金属、地质、矿产、环境、生物等各个领域。用X射线荧光光谱法对冶炼烟气中对氟、氯的测量还未见相关报道。

发明内容

为了克服背景技术中存在的问题，本发明提供了一种X射线荧光光谱分析冶炼烟尘中氟氯的方法，使冶炼烟尘中氟氯含量的分析效率大大提高。

为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：

所述的X射线荧光光谱分析冶炼烟尘中氟氯的方法包括以下步骤：

（1）分析样片制备：称取样品6.000±1克，加入粘结剂0.500～1.000g，放入振动磨中磨制到200目，取适量样品至压片机模具中，加入硼酸镶边衬底，使样品压制成均匀、光洁的分析样片；

（2）标准样品和监控样品制备：对冶炼过程氧化锌烟尘进行收集、采样，放入振动磨中磨制到200目，采用比色法和容量分析滴定法分别对其中的氟、氯含量进行测定，通过重复性实验，筛选出标准样品和监控样品；

（3）测试条件选择：根据所使用仪器的类型、试样组成、共存元素及其含量变化范围，选择合适的测量条件；

（4）校准曲线绘制：用X射线荧光光谱仪测量一系列与试样基体匹配的步骤（2）中制备好的标准样品，用SuperQ软件，测量出标准样品中氟氯的X射线荧光强度，用基本参数法或理论α系数法校正元素间谱线重叠干扰和基体效应，对标准样品中氟、氯的荧光强度与其含量进行计算，求出标准曲线常数a，b，c和谱线重叠常数β，经SuperQ软件计算出最终的校准曲线；

（5）漂移校正；

（6）样品分析：用X射线荧光光谱仪对步骤（1）的样品进行强度测量，由校准曲线计算出氟、氯的含量。

作为优选，步骤（1）中压片机压力为15-30吨，保压时间为30-40秒。

作为优选，步骤（2中标准样品中氟、氯含量范围应在0.01%～2%之间，浓度梯度大于0.01%，监控样品覆盖于校准曲线的上限和下限之间。