[发明专利]一种氯化乙酰甲胆碱晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种氯化乙酰甲胆碱晶型，其特征在于，所述氯化乙酰甲胆碱晶型的X射线粉末衍射图谱中，以2θ±0.2°表示，在11.11°、12.93°、14.20°、15.46°、16.31°、16.60°、17.58°、18.39°、19.86°、20.15°、20.52°、22.89°、23.99°、25.02°、25.74°、26.08°、26.81°、27.63°、28.73°、29.33°、30.51°、31.03°、32.68°、33.90°和43.08°处有特征峰。

2.根据权利要求1所述的氯化乙酰甲胆碱晶型，其特征在于，所述氯化乙酰甲胆碱晶型的DSC曲线中，在155.9±4℃和171.6±4℃有特征吸收峰。

3.如权利要求1或2所述的氯化乙酰甲胆碱晶型的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（a）氯化乙酰甲胆碱粗品与乙醇混合，加热至60-75℃，使氯化乙酰甲胆碱粗品溶解，加入乙酸乙酯A，过滤收集滤液；

（b）冷却滤液，加入乙酸乙酯B，过滤，收集滤饼，干燥，得到所述氯化乙酰甲胆碱晶型。

4.根据权利要求3所述的氯化乙酰甲胆碱晶型的制备方法，其特征在于，所述氯化乙酰甲胆碱粗品与乙醇的用量比例为1g﹕（0.6-1.2）mL。

5.根据权利要求3所述的氯化乙酰甲胆碱晶型的制备方法，其特征在于，所述乙酸乙酯A与乙醇的体积比为（2-5）﹕1。

6.根据权利要求3所述的氯化乙酰甲胆碱晶型的制备方法，其特征在于，所述乙酸乙酯A和乙酸乙酯B的总量与乙醇的体积比为（12-21）﹕1。

7.根据权利要求3所述的氯化乙酰甲胆碱晶型的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中，冷却滤液至室温；或者，所述步骤（b）中，冷却滤液至42-63℃，加入晶种，随后冷却至室温，再加入乙酸乙酯B。

8.根据权利要求7所述的氯化乙酰甲胆碱晶型的制备方法，其特征在于，加入的晶种的质量占氯化乙酰甲胆碱粗品的质量的0.1%-0.5%。

9.根据权利要求3所述的氯化乙酰甲胆碱晶型的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为40-120℃。

10.根据权利要求9所述的氯化乙酰甲胆碱晶型的制备方法，其特征在于，所述干燥包括烘干。

11.根据权利要求10所述的氯化乙酰甲胆碱晶型的制备方法，其特征在于，所述干燥的时间为2-4h。

12.如权利要求1或2所述的氯化乙酰甲胆碱晶型的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

氯化乙酰甲胆碱粗品热溶解于转晶溶剂中，降至室温，过滤收集滤饼，干燥，即得所述氯化乙酰甲胆碱晶型。

13.根据权利要求12所述的氯化乙酰甲胆碱晶型的制备方法，其特征在于，所述转晶溶剂包括丙酮。

14.根据权利要求12所述的氯化乙酰甲胆碱晶型的制备方法，其特征在于，将氯化乙酰甲胆碱粗品热溶解于转晶溶剂中，搅拌4-8h。

15.根据权利要求14所述的氯化乙酰甲胆碱晶型的制备方法，其特征在于，所述氯化乙酰甲胆碱粗品与所述转晶溶剂的用量比例为1g﹕（6-20）mL。

16.根据权利要求14所述的氯化乙酰甲胆碱晶型的制备方法，其特征在于，所述热溶解的温度为38-60℃。

17.根据权利要求12所述的氯化乙酰甲胆碱晶型的制备方法，其特征在于，所述降至室温包括：室温搅拌自然降温至室温。