[发明专利]印染废水中4种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的提取和测定方法

权利要求书

1.一种印染废水中4种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的提取和测定方法，其特征在于：包括以下步骤，

步骤（一）待测样品的制备：取样品25mL置于离心管中，放入高速离心机中在10000 r/min速度下离心5 min，取10 mL上层清液，加入0.5mol/L甲酸铵溶液100μL调节离子强度，再加入氨水或甲酸调节样品pH值至7.0-9.0，获得待净化液；

步骤（二）待净化液的净化：取C₁₈固相萃取小柱，加入2.5mL步骤（一）中的待净化液，并弃去流出物，加3mL水淋洗小柱，弃去流出物，加入5mL乙酸乙酯溶液洗脱目标物，收集洗脱液并置于40℃水浴中用氮气吹干，用0.5mL乙酸乙酯复溶后获得待测样品；

步骤（三）配制混合标准溶液：配制2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3-仲丁基-5-叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3,5-二叔戊基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯) -5-氯苯并三唑四种紫外线稳定剂混合标准溶液，该混合标准溶液浓度梯度分别为0.2μg/L,2.0μg/L,10μg/L,50μg/L,100μg/L；

步骤（四）待测样品的检测：将步骤（二）中的待测样品溶液和2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3-仲丁基-5-叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3,5-二叔戊基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯) -5-氯苯并三唑4种紫外线稳定剂混合工作溶液在气相色谱-串联质谱仪上分别进样，获得以混合标准溶液中2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3-仲丁基-5-叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3,5-二叔戊基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯) -5-氯苯并三唑浓度为横坐标，以混合标准溶液中2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3-仲丁基-5-叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3,5-二叔戊基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯) -5-氯苯并三唑定量离子对的峰面积为纵坐标的工作曲线，然后用工作曲线计算获得待测样品溶液中2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3-仲丁基-5-叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3,5-二叔戊基-2-羟基苯)苯并三唑、2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯) -5-氯苯并三唑的浓度。

2.根据权利要求1所述的印染废水中4种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的提取和测定方法，其特征在于：所述步骤（二）中的固相萃取小柱填料为C₁₈，其活化过程为每1000mg固相萃取小柱预先用6mL甲醇溶液和6mL一级水预淋洗。

3.根据权利要求1或2所述的印染废水中4种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的提取和测定方法，其特征在于：所述的离子色谱-串联质谱仪条件如下：

色谱柱：HP-5ms，30m×0.25mm×0.25μm；

升温程序：在60℃下保持1min后，在每分钟升高30℃的速度下升高至200℃，再以在每分钟升高15℃的速度下升高至280℃并保持3min；

载气：高纯氦气，纯度≥99.999%，流量1.0mL/min；

碰撞气：高纯氩气，纯度≥99.999%；

进样量口温度：250℃；

进样量：1μL；

离子源：电子轰击电离源（EI），温度：280℃；

接口温度：280℃；

扫描模式：MRM模式，其离子对及碰撞能量如下：

2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑:308.0m/z→252.1m/z，碰撞电压为8eV,323.1m/z→308.2m/z，碰撞电压为10eV；2-(3-仲丁基-5-叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑:323.1m/z→294.1m/z，碰撞电压为10eV, 323.1m/z→308.2m/z，碰撞电压为10eV；2-(3,5-二叔戊基-2-羟基苯)苯并三唑:322.0m/z→252.1m/z，碰撞电压为8eV, 351.1m/z→322.2m/z，碰撞电压为10eV；2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯) -5-氯苯并三唑:342.1m/z→286.1m/z，碰撞电压为22eV, 357.1m/z→342.1m/z，碰撞电压为10eV。