[发明专利]印染废水中4种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的提取和测定方法

说明书

本发明公开了一种印染废水中4种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的提取和测定方法，样品经调离子强度和pH、以C₁₈固相萃取小柱净化、净化后的样液注入气相色谱‑串联四极杆色谱（GC‑MS‑MS）系统，在多反应监测模式下检测其中含有的4种紫外线稳定剂，以保留时间和离子对比例进行定性确证，标准溶液外标法定量。本方法具有样品前处理简便快速、净化效果好，检测灵敏度高、可同时进行定量和定性确证的特点。

技术领域

本发明属于环境检测技术领域，涉及气相色谱-串联质谱联用法，具体是指一种印染废水中4种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的提取和测定方法。

背景技术

苯并三唑类紫外线稳定剂（BUVSs）是世界上消费量最大的一类紫外线吸收型光稳定剂。由于其对280-400nm的紫外线具有强烈的吸收作用，被广泛用于纺织品、防晒霜、护肤液等个人用品中，此外也常常被添加到塑料、建筑材料、汽车涂料、家具油漆、食品包装材料中， 用于防止紫外线照射引起的降解或变色。经过BUVSs处理的纺织品，不仅可以保护人体皮肤免受过多紫外线的伤害，还可避免紫外线催化反应破坏高分子结构，提高织物和纤维的防晒、耐候、抗老化能力。

已有研究表明部分BUVSs为具有持久性、生物蓄积性和毒性的化合物，可能破坏生物体的内分泌洗脱，对生物体的生殖和发育产生不利影响，并可能有致癌作用。近年REACH高度关注物质(SVHC)候选清单中新纳入了紫外线稳定剂，但未做出明确限量规定。在OEKO-TEX Standard 100中则明确要求在产品级别IV级新增2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑（UV320）、2-(3-仲丁基-5-叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑（UV350）、2-(3,5-二叔戊基-2-羟基苯)苯并三唑（UV328）、2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯) -5-氯苯并三唑（UV327）这4种“紫外线稳定剂”测试项。该测试项对四种物质做出指标要求，并规定每种物质限量值为 0.1%（1000 mg/kg）。

大量的生产和使用导致苯并三唑类紫外线稳定剂通过工业和生活废水排放等活动而迁移到江河湖海中。我国是纺织印染产品的生产和消费大国，印染行业是工业废水排放大户。据报道，印染过程中有10%的染料及染整剂随废水流失，严重污染环境。环保部《2015年环境统计年报》显示，2015年我国织染行业排放的废水为18.4亿吨，占工业废水排放总量的10.1%，排放量位居第三位。GB 4287-2012《纺织染整工业水污染物排放标准》及GB8978-1996《污水综合排放标准》规定的主要指标是pH值、色度、氨氮、化学需氧量、生化需氧量等常规指标，没有对染料和染整剂等有害物质规定具体排放值，也未形成相应的检测方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供印染废水中4种紫外线稳定剂的气相色谱-串联四极杆质谱联用检测方法，该方法结合C₁₈固相萃取小柱净化-气相色谱-串联质谱联用法，能够对印染废水中2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑（UV320）、2-(3-仲丁基-5-叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑（UV350）、2-(3,5-二叔戊基-2-羟基苯)苯并三唑（UV328）、2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯) -5-氯苯并三唑（UV327）共紫外线稳定剂同时进行定性和定量测定，该方法具有准确、快速、灵敏度高的优点，为2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑（UV320）、2-(3-仲丁基-5-叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑（UV350）、2-(3,5-二叔戊基-2-羟基苯)苯并三唑（UV328）、2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯) -5-氯苯并三唑（UV327）在印染废水中的残留的快速检测提供了可靠的分析方法。

本发明提供一种印染废水中4种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的提取和测定方法，包括以下步骤，包括以下步骤，