[发明专利]茶叶中草铵膦的离子色谱-串联质谱联用检测方法

权利要求书

1.一种茶叶中草铵膦的离子色谱-串联质谱联用检测方法潘糖的检测方法，其特征在于：包括以下步骤，

步骤（一）待测样品的制备：取2.0g茶叶于50mL塑料离心中，加20mL水浸泡30min后用一级水均质提取2min，高速离心后取上层清液获得待净化液；

步骤（二）待净化液的净化：取HR-X固相萃取小柱，加入0.5mL步骤（一）中的待净化液，并弃去流出物，再加入步骤（一）中0.5 mL的待净化液，并收集流出液，经0.22μm尼龙滤膜过滤后获得待测样品溶液；

步骤（三）标准工作溶液的配制：配制草铵膦标准工作溶液，所述草铵膦标准工作溶液的浓度梯度分别为10μg/L,20μg/L,50μg/L,100μg/L,200μg/L,500μg/L；

步骤（四）草铵膦质谱MRM条件的优化：取1.0μg/mL的草铵膦标准溶液用注射器直接推入质谱，获得可以确定母离子的草铵膦的一级质谱图，确定母离子后，采用子离子扫描获得二级质谱图，从二级质谱图中选取定量离子和定性离子，进行质谱参数优化，确定定量离子对和定性离子对；

步骤（五）待测样品的检测：将步骤（二）中的待测样品溶液和步骤（三）中的草铵膦标准工作溶液在离子色谱-串联质谱仪上分别进样，获得以标准工作溶液中草铵膦的浓度为横坐标，以标准工作溶液中草铵膦定量离子对的峰面积为纵坐标的工作曲线，然后用工作曲线计算获得待测样品溶液中草铵膦的浓度。

2.根据权利要求1所述的茶叶中草铵膦的离子色谱-串联质谱联用检测方法，其特征在于：所述步骤（二）中的固相萃取小柱填料为基于聚苯乙烯二乙烯基苯的苯磺酸改性树脂，其活化过程为每60mg固相萃取小柱预先用3mL甲醇溶液和3mL超纯水预淋洗。

3.根据权利要求1或2所述的茶叶中草铵膦的离子色谱-串联质谱联用检测方法，其特征在于：所述的离子色谱-串联质谱仪条件如下：

离子色谱条件：

色谱柱：2×250mm Dionex CarboPac^TM AS19 阴离子交换柱；

流速：250μL/min；

抑制器条件：AERS 500型阴离子抑制器，2mm；抑制电流31mA；

淋洗液：NaOH溶液；

淋洗浓度为：0至7.00min时采用浓度为20~50mmol/L的NaOH溶液淋洗，7.01至16.00min时采用浓度为50mmol/L的NaOH溶液淋洗，16.01~21.00min采用浓度为20mmol/L的NaOH溶液淋洗；

进样量：10μL；

色谱柱温度：30ºC；

色谱柱后注入质谱前的有机溶剂补充剂：乙腈，50μL/min；

（二）质谱条件：

电喷雾离子源：负离子扫描，电压为-2700V；

离子传输管温度：270ºC；

氮气雾化气压力：25psi；

氮气辅助气压力：8psi ；

氩气碰撞气压力：1.5mTorr；

多反应监测离子对及碰撞电压如下：定量离子对，180.0→95.2，碰撞电压19V、定性离子对180.0→136.2， 碰撞电压17V。