[发明专利]一种分析鉴定脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂的方法有效
申请号: | 201811125732.8 | 申请日: | 2018-09-26 |
公开(公告)号: | CN109459485B | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 杨秋霞;郭鹏然;向章敏 | 申请(专利权)人: | 广东省测试分析研究所(中国广州分析测试中心) |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64;G01N1/28 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 方燕;莫瑶江 |
地址: | 510070 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分析 鉴定 脂肪 醇聚氧 乙烯 表面活性剂 方法 | ||
1.一种分析鉴定脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)2, 5-二羟基苯甲酸与氯化钠混合的基质溶液的配制:将2, 5-二羟基苯甲酸溶解于乙腈水溶液中,配制成2, 5-二羟基苯甲酸溶液,待用;配制氯化钠水溶液,将所述的氯化钠水溶液与2, 5-二羟基苯甲酸溶液混合,配制成2, 5-二羟基苯甲酸与氯化钠混合的基质溶液;
(2)待测样品的制备:将样品溶于水中得到浓度为1~10 µL/mL的样品溶液,将步骤(1)得到的2, 5-二羟基苯甲酸与氯化钠混合的基质溶液与样品溶液以体积比为9:1的比例混合均匀得到待测样品溶液,取待测样品溶液滴于样品靶板上,干燥后即得待测样品,所述的样品为脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂;
(3)测定:采用基质辅助激光解吸电离与傅里叶变换离子回旋共振质谱联用,对步骤(2)得到的待测样品进行测定,基质辅助激光解吸电离条件:正离子模式下,激光能量为10%~50%,Medium模式光斑,100 Hz的激光频率,辐照次数为1~200 Shots,作用路径为Random,傅里叶变换离子回旋共振质谱条件:设置采样大小为512K~4 M,累加次数为1~64 次,和谐阱累积时间为0.001~0.050 s,质荷比范围为100~1500 Da;
步骤(1)中2, 5-二羟基苯甲酸溶液的具体配制步骤包括:将2, 5-二羟基苯甲酸溶解于乙腈水溶液中,配制成20 mg/mL的2, 5-二羟基苯甲酸溶液,所述的乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为7:3。
2.根据权利要求1所述的分析鉴定脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氯化钠水溶液的摩尔浓度为0.5 mmol/L~5.43 mol/L。
3. 根据权利要求1或2所述的分析鉴定脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氯化钠水溶液的摩尔浓度为1.0 mmol/L。
4. 根据权利要求1所述的分析鉴定脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂的方法,其特征在于,步骤(2)所述的样品溶液经如下步骤制备:取1~10 µL样品溶于1 mL超纯水中,超声5min,得到浓度为1~10 µL/mL的样品溶液。
5. 根据权利要求1或4所述的分析鉴定脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂的方法,其特征在于,所述的样品溶液的浓度为1 µL/mL。
6. 根据权利要求1所述的分析鉴定脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂的方法,其特征在于,步骤(3)所述的基质辅助激光解吸电离条件:采用MALDI离子源,正离子模式,激光能量为15%,Medium模式光斑,100 Hz的激光频率,辐照次数为100 Shots,作用路径为Random。
7. 根据权利要求1所述的分析鉴定脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂的方法,其特征在于,步骤(3)所述的傅里叶变换离子回旋共振质谱条件:采样大小为4 M,累加次数为8 次,和谐阱累积时间为0.010 s,质荷比范围为100~1500 Da。
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