[发明专利]一种分析鉴定脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂的方法

说明书

本发明涉及一种分析鉴定脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂的方法。该方法，包括如下步骤：(1)配制2,5‑二羟基苯甲酸与氯化钠混合的基质溶液；(2)待测样品的制备：将步骤(1)得到的2,5‑二羟基苯甲酸与氯化钠混合的基质溶液与样品溶液混合均匀得到待测样品溶液，取待测样品溶液滴于样品靶板上，干燥后得待测样品；(3)测定：采用基质辅助激光解吸电离与傅里叶变换离子回旋共振质谱联用，对步骤(2)得到的待测样品进行测定。本发明采用MALDI技术，通过钠盐离子对样品信号进行调整，充分发挥其无污染、耐盐的优势，氯化钠用于引导质谱图离子峰为样品的加钠加合离子峰，使得谱图简单，易于分析鉴定，从而实现快速分析鉴定。

技术领域

本发明属于分析测试技术领域，涉及一种分析鉴定脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂的方法。

背景技术

脂肪醇聚氧乙烯醚(Alcohol Ethoxylate,AEO,CmH_2m+1(CH₂CH₂O)nH)具有良好的润湿、去污、乳化、扩散等性能，是工业助剂中非离子型表面活性剂发展得最快、用量最大的品种。AEO由具有活泼氢的脂肪醇(亲油基)和环氧乙烷(亲水基)聚合而成，这类表面活性剂并非由单一成分组成，而是不同的环氧乙烷加成摩尔数(EO数)组成的混合物。AEO的EO数和碳数对表面活性剂的性质影响很大。目前，对表面活性剂的分析研究除了要准确测定其亲油和亲水官能团的结构外，还需要测定其平均聚合度和分子量分布。

对AEO中EO数的分布和碳数分析，常采用高效液相色谱法(HPLC)、二维色谱法、超临界流体色谱法SFC、高效液相色谱-电喷雾离子化质谱(HPLC-ESI-MS)和高效液相色谱-大气压力化学电离/大气压光电离(HPLC-APCI/APPI)等手段。以上方法虽然各有优势，但也存在分析耗时长，且常需要衍生化等前处理过程的缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分析鉴定脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂的方法，克服现有技术中分析鉴定脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂的方法较少的问题，与现有方法相比，该方法缩短前处理时间，且样品消耗量少。

为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：

本发明提供了一种分析鉴定脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂的方法，包括如下步骤：

(1)2,5-二羟基苯甲酸与氯化钠混合的基质溶液的配制：将2,5-二羟基苯甲酸溶解于乙腈水溶液中，配制成20mg/mL的2,5-二羟基苯甲酸溶液，待用；配制氯化钠水溶液，将所述的氯化钠水溶液与2,5-二羟基苯甲酸溶液混合，配制成2,5-二羟基苯甲酸与氯化钠混合的基质溶液；

(2)待测样品的制备：将样品溶于水中得到浓度为1～10μL/mL的样品溶液，将步骤(1)得到的2,5-二羟基苯甲酸与氯化钠混合的基质溶液与样品溶液以体积比为9:1的比例混合均匀得到待测样品溶液，取1μL待测样品溶液滴于样品靶板上，干燥后即得待测样品；

(3)测定：采用基质辅助激光解吸电离与傅里叶变换离子回旋共振质谱联用，对步骤(2)得到的待测样品进行测定，基质辅助激光解吸电离条件：正离子模式下，激光能量为10％～50％，Medium模式光斑，100Hz的激光频率，辐照次数为1～200Shots，作用路径为Random，傅里叶变换离子回旋共振质谱条件：设置采样大小为512K～4M，累加次数为1～64次，和谐阱累积时间为0.001～0.050s，质荷比范围为100～1500Da。

步骤(1)中的氯化钠用于引导质谱图出峰为样品的加钠的加合离子，从而实现快速分析鉴定；步骤(2)在步骤(3)的仪器条件下获得的质谱图，通过精细同位素，质谱软件计算脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂相对分子质量分布、各组分元素组成、烷基链长及环氧乙烷聚合度。