[发明专利]砷烷的制备方法有效
| 申请号： | 201811126763.5 | 申请日： | 2018-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN110950382B | 公开（公告）日： | 2022-03-15 |
| 发明（设计）人： | 宁红锋;赵青松 | 申请（专利权）人： | 紫石能源有限公司 |
| 主分类号： | C01G28/00 | 分类号： | C01G28/00 |
| 代理公司： | 北京东灵通专利代理事务所(普通合伙) 61242 | 代理人： | 王荣 |
| 地址： | 102208 北京市昌平区*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 方法 | ||
1.一种砷烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将包括氢化钙与三氯化砷的原料在含水量小于100ppm的真空环境下混合反应，得到所述砷烷；所述氢化钙与所述三氯化砷的重量比为1:1.2～1:1.8；所述原料还包括不含有活泼氢的且沸点为40~80℃的有机溶剂，所述有机溶剂包括正己烷或正庚烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂的含水量小于100ppm，且所述有机溶剂中不含有空气。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
S1，将所述氢化钙与所述有机溶剂在真空环境下混合，以得到混合溶液；
S2，将所述三氯化砷滴加至所述混合溶液中搅拌，并使所述氢化钙与所述三氯化砷在20~80℃反应，得到所述砷烷。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述真空环境的真空度为10~50pa。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氢化钙与所述有机溶剂的重量比为1:1～1:3。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，在20～40℃的温度下将所述三氯化砷加到所述混合溶液中。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述搅拌速率为60~80r/min。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述氢化钙与所述三氯化砷的反应温度为30～50℃。
9.根据权利要求3至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2之后，所述制备方法还包括以下步骤： S3，对所述有机溶剂进行冷凝。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述冷凝的温度为-5～10℃。
11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3之后，所述制备方法还包括将冷凝后的所述有机溶剂进行回收的步骤。
12.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2之后，所述制备方法还包括将所述砷烷在-178～-150℃的温度下冷却并回收的步骤。
13.根据权利要求3至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2之后，所述制备方法还包括对所述有机溶剂加热以使所述有机溶剂蒸发的步骤。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为70～110℃。
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