[发明专利]砷烷的制备方法

说明书

本发明提供了一种砷烷的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将包括氢化钙与三氯化砷的原料在含水量小于100ppm且真空环境下混合反应，得到砷烷。本发明避免了纯化方面的除水的困难，解决了生产的砷烷含水问题；并且，本发明通过采用氢化钙与三氯化砷反应，还能够有效解决现有技术中砷烷生产工艺中存在砷烷发生不彻底的问题。优选地，为了进一步解决现有技术中砷烷的生产过程产生大量含砷废液的问题，本发明采用特定的有机溶剂，并采用蒸馏法将有机溶剂回收利用，极大地减少了含砷废液的产生。因此，采用本发明提供的上述制备方法解决了传统方法反应不彻底、含砷废液对环境造成破坏等存在的问题，更能实现快速、高效工业化生产。

技术领域

本发明涉及电子气体合成技术领域，具体而言，涉及一种砷烷的制备方法。

背景技术

电子气体是超大规模集成电路、平面显示器件、化合物半导体器件、太阳能电池、光纤等电子工业生产不可缺少的原材料，它们广泛应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺。

砷烷(AsH₃)是一种非常重要的电子气体，它作为n型掺杂剂，在外延和离子注入工艺中起着十分关键的作用，如外延硅的N型掺杂、硅中的N型扩散等，同时砷烷也是合成化合物半导体砷化镓(GaAs)、磷砷化镓(GaAsP)的重要原料。

目前，传统的砷烷制备方法通常是采用二砷化三锌与稀硫酸反应。然而，上述方法中水的用量大，反应不彻底，存在大量的二砷化三锌包夹在氢氧化锌里面，从而易产生大量危险废液，对环境破坏大。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种砷烷的制备方法，以解决现有技术中砷烷的制备方法水的用量大、反应不彻底且产生的含砷废液对环境造成破坏的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种砷烷的制备方法，包括以下步骤：将包括氢化钙与三氯化砷的原料在含水量小于100ppm且真空环境下混合反应，得到砷烷。

进一步地，原料还包括不含有活泼氢的且沸点为40～80℃的有机溶剂。

进一步地，有机溶剂的含水量小于100ppm，且有机溶剂中不含有空气。

进一步地，制备方法具体包括以下步骤：S1，将氢化钙与有机溶剂在真空环境下混合，以得到混合溶液；S2，将三氯化砷滴加至混合溶液中搅拌，并使氢化钙与三氯化砷在20～80℃反应，得到砷烷。

进一步地，步骤S1中真空环境的真空度为10～50pa；优选氢化钙与有机溶剂的重量比为1:1～1:3。

进一步地，氢化钙与三氯化砷的重量比为1:1.2～1:1.8；在步骤S2中，优选在20～40℃的温度下将三氯化砷加到混合溶液中；优选搅拌速率为60～80r/min；优选氢化钙与三氯化砷的反应温度为30～50℃。

进一步地，在步骤S2之后，制备方法还包括以下步骤：S3，对有机溶剂进行冷凝，优选冷凝的温度为-5～10℃。

进一步地，在步骤S3之后，制备方法还包括将冷凝后的有机溶剂进行回收的步骤。

进一步地，在步骤S2之后，制备方法还包括将砷烷在-178～-150℃的温度下冷却并回收的步骤。

进一步地，制备方法还包括对有机溶剂加热以使有机溶剂蒸发的步骤，优选加热的温度为70～110℃。