[发明专利]一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法

权利要求书

1.一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、样品采集：使用聚乙烯管进行垂直取样沉积层，泥芯提出水面后，现场采用顶芯器将泥芯从底部向上顶出；

步骤二、切割处理：按1.0cm间隔采用切割器切割泥芯，然后将分割好后泥芯样品直接放入聚乙烯密封袋中并编号，之后在-20℃条件下冷冻保存；

步骤三、冷冻干燥：将泥芯样品置于-30℃条件下冷冻干燥，直至泥芯样品中水分去除为止；

步骤四：磨碎过筛：剔除冷冻干燥后泥芯样品中的杂质，之后粉碎过200目筛；

步骤五、沉积年龄计算：对步骤四处理后的泥芯样品称重后，转入密闭的离心管，密封静置3周以上后进行上机测试，测试泥芯样品的²¹⁰Pb，46.5KeV；²²⁶Ra，352KeV；¹³⁷Cs，662Kev，区分不同沉积柱芯年代的泥芯样品并编号标记；

其中沉积柱芯年代和沉积速率的计算公式如下：

t＝ln[I(s)/I(m)]/λ

v＝λI(m)/A(m)

式中t为沉积时间，I(s)为沉积柱中²¹⁰Pb_ex总量，I(m)为m米深度下²¹⁰Pb_ex总量，v为沉积速率，A(m)为在m深层的²¹⁰Pb_ex活性总量，λ代表²¹⁰Pb的衰变常数λ＝0.031yr^-1，其中²¹⁰Pb_ex＝total²¹⁰Pb-²²⁶Ra；

步骤六、抽提：称取不同沉积柱芯年代的泥芯样品用正己烷-丙酮提取溶剂于42-44℃和铜片进行抽提48h，之后收集抽提液；

步骤七、净化：将抽提液经旋转蒸发仪浓缩后，使用过氧化铝/硅胶层析柱进行净化，之后再使用二氯甲烷/正己烷混合液将含有有机氯农药的组分淋洗出来，最后经氮吹仪进行进一步的浓缩；

步骤八、测试：将上述浓缩液进行气相色谱仪和质谱仪连用的气质分析，且模式为选择离子模式，分析即可得到分析结果。

2.根据权利要求1所述的一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法，其特征在于：步骤一中聚乙烯管的内径为9-11cm。

3.根据权利要求1所述的一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法，其特征在于：抽提步骤采用索氏提取器进行，称取25g泥芯样品于滤纸内并置于索氏提取器的提取管内，索氏提取器的提取瓶内加入250mL正己烷-丙酮提取溶剂和2g铜片。

4.根据权利要求3所述的一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法，其特征在于：所述滤纸为预先用二氯甲烷抽提过的滤纸。

5.根据权利要求1所述的一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法，其特征在于：步骤五中过氧化铝/硅胶层析柱中过氧化铝与硅胶的体积比为1:2，二氯甲烷/正己烷混合液中二氯甲烷与正己烷的体积比为3:7。

6.根据权利要求1所述的一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法，其特征在于，步骤六中气相色谱仪分离使用的色谱柱为TR-5MS毛细管柱，具有30m×0.25mm×0.25μm高分辨率，载气为氦气，流速为1mL/min，程序升温如下：起始温度为50℃，保持2min；以20℃min^-1的速率升到180℃保持3min；然后以8℃min^-1的速率升到250℃，保持3min；再以2℃min^-1的速率升到了265℃，然后以5℃min^-1的速率升到275℃，最后以1℃min^-1的速率升到285℃。