[发明专利]一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法

说明书

本发明涉及有机氯农药残留检测技术领域，具体涉及一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法，包括样品采集、对样品进行切割处理、计算各样品的沉积年龄、对不同沉积年龄的泥芯样品进行抽提、净化浓缩以及最后对样品进行气相色谱仪与质谱仪连用的气质分析。上述技术方案中提供的沉积柱芯中有机氯农药的检测方法，方法简单，检测方便，对样品进行预处理和后续的抽提操作，能有效提高有机氯农药被溶出的充分性，提高最终检测结果的准确性。

技术领域

本发明涉及有机氯农药残留检测技术领域，具体涉及一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法。

背景技术

有机氯农药(OCP_S)是用于防治植物病虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物，其在人类生产生活中发挥了重大的作用，但是其生物毒性以及难降解的特性使其成为一种严重的环境污染物。有机污染物的疏水亲脂特性使得它们在水体中的含量较低，大部分被水体中的悬浮颗粒物质如矿物、生物碎屑和胶体物质所吸附，并随着重力沉降等物理化学作用进入水体沉积物中或由生物吸收富集于生物体中。因此水体沉积物是环境污染物的最终储存场所，沉积物中的污染物对水体生物的生存环境起着重要作用，为了研究沉积物中污染物的历史演化规律，需要对水底不同深度的沉积物进行采样和定量分析。

在检测沉积柱芯中污染物的浓度时，通常采用GB/T14550-2003中的标准进行检测。然而，在整个检测工艺流程过程中，前期对沉积柱芯的预处理方法没有统一标准，从而导致沉积柱芯中的有机氯农药提取不够充分，从而造成有机氯农药检测误差较大、准确率大大降低。因此，亟需设计一种新的技术方案，以综合解决现有技术中存在的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法，其能有效解决现有技术中存在的预处理方法不标准、从而导致有机氯农药检测误差较大、准确率降低的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：

一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法，包括以下步骤：

步骤一、样品采集：使用聚乙烯管进行垂直取样，泥芯提出水面后，现场采用顶芯器将泥芯从底部向上顶出；

步骤二、切割处理：按1.0cm间隔采用切割器切割泥芯，然后将分割好后泥芯样品直接放入聚乙烯密封袋中并编号，之后在-20℃条件下冷冻保存；

步骤三、冷冻干燥：将泥芯样品置于-30℃条件下冷冻干燥，直至泥芯样品中水分去除为止；

步骤四：磨碎过筛：剔除冷冻干燥后泥芯样品中的杂质，之后粉碎过200目筛；

步骤五、沉积年龄计算：对不同编号的泥芯样品称重后，转入密闭的离心管，密封静置3周以上后进行上机测试，测试泥芯样品的²¹⁰Pb，46.5KeV；²²⁶Ra，352KeV；¹³⁷Cs，662Kev，区分不同沉积柱芯年代的泥芯样品并编号标记；

其中沉积柱芯年代和沉积速率的计算公式如下：

t＝ln[I(s)/I(m)]/λ

v＝λI(m)/A(m)

式中t为沉积时间，I(s)为沉积柱中²¹⁰Pb_ex总量，I(m)为m米深度下²¹⁰Pb_ex总量，v为沉积速率，A(m)为在m深层的²¹⁰Pb_ex活性总量，λ代表²¹⁰Pb的衰变常数λ＝0.031yr^-1，其中²¹⁰Pb_ex＝total²¹⁰Pb-²²⁶Ra；