[发明专利]一种肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法

权利要求书

1.一种肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于具体步骤为：

步骤S1：将起始原料氯乙酸与水合肼反应得到肼乙酸；

步骤S2：将步骤S1得到的肼乙酸与氯化亚砜和乙醇反应得到肼基乙酸乙酯；

步骤S3：将步骤S2得到的肼基乙酸乙酯加入到氯化氢乙醇溶液中反应得到目标产物肼基乙酸乙酯盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于步骤S1的具体过程为：将氯乙酸溶于溶剂中，于-20~5℃加入水合肼进行反应，反应结束后抽滤，所得固体经二氯甲烷洗涤后得到肼乙酸，其中溶剂为水、二氯甲烷、甲醇或乙腈中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：步骤S1中所述氯乙酸与水合肼的摩尔比为1:1~2；所述氯乙酸与溶剂的投料配比为1g:5-15mL。

4.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于步骤S2的具体过程为：将肼乙酸溶于乙醇溶液中，于-20~5℃加入氯化亚砜，再升温至回流反应，反应结束后减压蒸去多余溶剂得到肼基乙酸乙酯。

5.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：步骤S2中所述肼乙酸、氯化亚砜与乙醇的投料配比为1g:1~2.5mL:5~15mL。

6.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于步骤S3的具体过程为：将肼基乙酸乙酯加入到氯化氢乙醇溶液中，升温至回流反应，反应结束后冷却，抽滤，干燥得到肼基乙酸乙酯盐酸盐粗品，肼基乙酸乙酯盐酸盐粗品经乙醇精制得到高纯度肼基乙酸乙酯盐酸盐。

7.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：步骤S3中所述肼基乙酸乙酯与氯化氢乙醇溶液的投料配比为1g:5-10mL，所述氯化氢乙醇溶液中氯化氢的浓度不低于12mol/L。